[发明专利]一种甲基三乙基氯化铵的制取方法有效
申请号: | 201711457366.1 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108047063B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 姜胜宝;郑敏;朱建民;詹波;祝小红;张吉;刘冰;王垚;朱蓓 | 申请(专利权)人: | 浙江新安化工集团股份有限公司;镇江江南化工有限公司 |
主分类号: | C07C211/63 | 分类号: | C07C211/63;C07C209/84 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 311400 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 乙基 氯化铵 制取 方法 | ||
1.一种甲基三乙基氯化铵的制取方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将草甘膦母液进行蒸发浓缩,得到草甘膦浓缩母液;
b)将草甘膦浓缩母液进行液液分离,收集上层浮油;
c)利用脱色剂对所述浮油脱色,得到脱色液;
d)将所述脱色液干燥,得到甲基三乙基氯化铵;
所述草甘膦母液为将甘氨酸法制备草甘膦所形成的原母液回收三乙胺后得到的母液;
所述甘氨酸法为亚磷酸烷基酯法;
所述亚磷酸烷基酯法制备草甘膦时,原料在催化剂作用下发生解聚、加成和水解反应,生成草甘膦产品,对废液回收三乙胺后得到草甘膦母液。
2.根据权利要求1所述的制取方法,其特征在于,所述步骤a)中,草甘膦浓缩母液与草甘膦母液的质量比为1:(5~11)。
3.根据权利要求1所述的制取方法,其特征在于,所述步骤c)中,脱色剂包括活性炭、活性纳米氧化物和吸附树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制取方法,其特征在于,所述活性纳米氧化物包括纳米二氧化钛、纳米三氧化二铝、纳米二氧化硅和纳米三氧化二铁中的一种或几种;
所述吸附树脂包括D101吸附树脂、XDA吸附树脂和H10吸附树脂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制取方法,其特征在于,所述步骤c)中,浮油与脱色剂的质量比为(100~250)∶1。
6.根据权利要求1所述的制取方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述液液分离包括静置、旋液分离或碟式分离。
7.根据权利要求1或6所述的制取方法,其特征在于,所述步骤d)包括:
d1)将所述脱色液干燥,得到粗品;
d2)对所述粗品重结晶,得到甲基三乙基氯化铵。
8.根据权利要求7所述的制取方法,其特征在于,所述步骤d2)中,重结晶所用溶剂包括水、甲醇、乙醇和丙酮中的一种或几种。
9.根据权利要求7所述的制取方法,其特征在于,所述步骤d2)中,粗品与重结晶所用溶剂的质量比为1∶(0.1~10)。
10.根据权利要求8所述的制取方法,其特征在于,所述步骤d2)中,粗品与重结晶所用溶剂的质量比为1∶(0.1~10)。
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