[发明专利]一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法

说明书

本发明涉及多晶硅靶材铸造技术领域，特别涉及一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法。本发明在多晶硅靶材铸造过程中，通过装料方法、工艺控制的改善，达到微米级粉料彻底熔化避免粘埚的目的，得到符合要求的靶材整锭；通过此方法可将降低对原料颗粒度的要求，从而降低了使用原料的成本；通过该方法避免由粘埚产生的硅锭裂纹，提高多晶硅靶材整锭的品质。

技术领域

本发明涉及多晶硅靶材铸造技术领域，特别涉及一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法。

背景技术

目前，多晶硅靶材的铸造过程中，主要使用的原料为块状料，然而市场上存在很多成本较低的微米级以下粉料难以应用，主要存在的问题有硅粉由于颗粒较小难以完全熔化，硅锭底部容易粘埚导致裂锭。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术中存在的问题，提供一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法。为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法，其特征是：包括以下步骤：

(1)装料过程中，首先在底部装入3-10mm的多晶硅颗粒料20-30kg，并将底部铺满，边部使用块状料进行护边后，装入300-600kg微米级硅粉，并铺平；在粉料顶部再铺3-10mm的多晶硅颗粒料30-50kg，在颗粒料的顶部放置200-300kg块状料进行压实；

(2)将装好的硅料投炉后手动低速抽真空，加热使石墨器件、隔热层、原料等的湿气蒸发，并在3～4h时间达到1000-1200℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在40～60KPa，使坩埚内温度在4-6h内快速到达1400～1460℃进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在关闭状态；

(3)在熔化阶段，温度逐步从1400～1460℃经过7-9h升高到1540～1560℃，直至硅料完全融化，待硅料完全且顶部观察窗观察无漂浮物后继续保温1-2h，保证粉料完全熔化，以尽可能多的排除硅液中可挥发性的杂质，然后，跳步至长晶阶段；

(4)长晶过程中，温度从1540℃-1560℃经过26-30h缓慢降低到1400-1410℃，完成长晶阶段；

(5)晶体生长完成后，晶锭在1350～1390℃的退火温度保持4～5h时间，使得晶锭的温度均匀，从而减小热应力，降低产生裂纹的风险；

(6)降温阶段，炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到300℃后取出硅锭，防止出现裂纹。

所述步骤(2)中手动低速抽真空3-3.5h。

所述步骤(6)中降温速率为60-80℃/h。

本发明在多晶硅靶材铸造过程中，通过装料方法、工艺控制的改善，达到微米级粉料彻底熔化避免粘埚的目的，得到符合要求的靶材整锭；通过此方法可将降低对原料颗粒度的要求，从而降低了使用原料的成本；通过该方法避免由粘埚产生的硅锭裂纹，提高多晶硅靶材整锭的品质。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1

一种使用粉料的铸造多晶硅靶材的方法，具体包括以下步骤：

(1)装料过程中，首先在底部装入3mm的多晶硅颗粒料20kg，并将底部铺满(避免粘埚)。边部使用块状料进行护边后，装入300kg微米级硅粉，并铺平。在粉料顶部再铺3mm的多晶硅颗粒料30kg，起到隔绝粉料的作用，在颗粒料的顶部放置200kg块状料进行压实。