[发明专利]一种激光微区剥蚀产物组分与同位素并行分析装置及方法

权利要求书

1.一种激光微区剥蚀产物组分与同位素并行分析装置，其特征在于，该装置包括激光微区剥蚀系统、进样系统、温控系统和分析检测系统；

所述激光微区剥蚀系统包括激光发射器、显微镜光路组件、样品室、载气管线和产物引出管线；所述载气管线上设置有第一阀门；

所述进样系统包括产物捕集装置和进样控制装置；其中，所述产物捕集装置的入口端与激光微区剥蚀系统中的产物引出管线连通，出口端与分析检测系统连通；该产物捕集装置用于将激光微区剥蚀系统排出的气态产物冷凝富集起来，并在指定条件下通过温控系统的加热处理将所述气态产物再释放出来；所述进样控制装置为一设置有流量计和第二阀门并与外界联通的管路，设置于产物捕集装置和分析检测系统连通的管路上；该进样控制装置用于检测进入进样系统的载气流量，并通过控制第二阀门的开合将进样系统中引出的气体排出外界或引入分析检测系统；

所述分析检测系统包括色谱仪、质谱仪、稳定同位素仪和气路分流装置；其中，所述色谱仪中的色谱柱直接与进样系统中的产物捕集装置连通，色谱仪的出口端设置有气路分流装置；所述气路分流装置的出口端分别与质谱仪和同位素仪连通，该气路分流装置用于将色谱仪分离的化合物按一定比例分流后分别导入质谱仪和同位素仪；样品的进样温度由设置于色谱仪外的温控系统控制；所述气路分流装置的分流比范围为(1.5:8.5)-(2.5:7.5)，其中，小比例气体进入质谱仪。

2.根据权利要求1所述的激光微区剥蚀产物组分与同位素并行分析装置，其特征在于，所述样品室包括相互独立的第一样品池和第二样品池，所述第一样品池用于放置待检样品，所述第二样品池用于注入标准气体和/或放置标准样品。

3.根据权利要求2所述的激光微区剥蚀产物组分与同位素并行分析装置，其特征在于，所述第一样品池和第二样品池的载气进口连通后接入所述载气管线；所述第一样品池和第二样品池的产物出口连通后接入所述产物引出管线。

4.根据权利要求1所述的激光微区剥蚀产物组分与同位素并行分析装置，其特征在于，所述气路分流装置的分流比范围为(1.7:8.3)-(2.3:7.7)。

5.根据权利要求1所述的激光微区剥蚀产物组分与同位素并行分析装置，其特征在于，所述温控系统还用于控制所述样品室、产物捕集装置或色谱仪联通管线的温度。

6.根据权利要求1所述的激光微区剥蚀产物组分与同位素并行分析装置，其特征在于，所述激光发射器为飞秒激光器。

7.一种利用权利要求1-6任一项所述装置进行激光微区剥蚀产物组分与同位素并行分析的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

打开激光微区剥蚀系统中载气管线的第一阀门，向样品室通入载气；并通过控温系统将相应管线或装置温度调节至预设值；

打开进样系统中进样控制装置上的第二阀门，检测进入进样系统的载气流量，并通过调节第一阀门将进入进样系统中的载气流量调节至预设值；

打开显微镜光路系统，使用脉冲激光通过显微镜光路系统对已定位的样品表面进行轰击，轰击结束后关闭第二阀门；此时，轰击产生的剥蚀产物被产物捕集装置冷凝后捕获于装置中；

移除产物捕集装置的制冷部分，然后通过温控系统的加热处理将剥蚀产物释放出来；

释放出的剥蚀产物进入色谱仪进行分离，然后通过气路分流装置将色谱仪分离的化合物按一定比例分流后分别导入质谱仪和同位素仪进行检测；分流比为(1.5:8.5)-(2.5:7.5)，其中，小比例气体进入质谱仪。

8.根据权利要求7所述的激光微区剥蚀产物组分与同位素并行分析的方法，其特征在于，该方法还包括在对待测样品进行检测前，利用第二样品室进行校准的步骤，具体包括：

向所述第二样品室注入载气，获得本底数据；

向所述第二样品室注入标准气体，结合所述本底数据对同位素仪和质谱仪的稳定性和准确性进行检测；

向所述第二样品室放入标准样品，以预设的检测待测样品的参数和流程，对标准样品进行激光剥蚀以及产物的同位素仪和质谱仪的检测；获得用于对待测样品的相应检测结果进行标定的数据。