[发明专利]一种石墨烯改性上浆剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种石墨烯改性上浆剂的制备方法，其特征在于，所述改性上浆剂包含0 .1wt％～50wt％水溶性聚酰胺树脂、 0 .001wt％～10wt％石墨烯、0wt％～10wt％稳定剂的加入量，余量为水；所述石墨烯为表面 含有羟基、氨基、羧基、酯基、醛基、醚基、酰肼基、酰胺基、磷酸基或磺酸基基团的亲水性石 墨烯；所述稳定剂为氨水或弱碱性的磺酸盐、硫酸酯盐型阴离子表面活性剂；

所述制备方法包含以下步骤：

(1)将环形二元胺和二元酸分别溶解在溶剂a中，配制成5wt％～50wt％的均一溶液，将两者等摩尔共混，40～60℃搅拌，反应时间为1-6小时，除去溶剂，待尼龙盐结晶后抽提，除去剩余单体，干燥后得到水溶性尼龙盐；将水溶性尼龙盐溶解在溶剂b中，再加入第二种尼龙盐c，将混合尼龙盐配制成50wt％～90wt％的溶液，再加入尼龙盐总量的0 .1～1.8mol％的封端剂，通入氮气，200～215℃反应2～4h预缩聚，过程中持续排出水蒸气；升温至250～ 270℃进一步缩聚，并持续排出水蒸气，直到反应至体系粘度≥1000mPa·s，反应结束，冷 却，抽提除去未反应单体，干燥并切片，得到水溶性聚酰胺树脂；

(2)将亲水性石墨烯分散到水中，配置成浓度为0 .001～10wt％的水溶液，使用稳定剂将溶液的pH调节至7～12，形成均一的石墨烯溶液；

(3)将步骤(1)得到的水溶性聚酰胺树脂溶解在步骤(2)的石墨烯溶液中，制备得到石墨烯改性上浆剂。

2.根据权利要求1所述的石墨烯改性上浆剂的制备方法，其特征在于，所述亲水性石墨烯为氧化石 墨烯、没食子酸还原石墨烯、缩水甘油醚超支化改性石墨烯或聚酰胺胺改性石墨烯。

3.根据权利要求1所述的石墨烯改性上浆剂的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为弱碱性的氨 水、十二烷基硫酸铵、十二烷基醇醚硫酸铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种 或几种。

4.根据权利要求1所述的石墨烯改性上浆剂的制备方法，其特征在于，所述尼龙盐c占尼龙盐总量 的比例为0～99mol％。

5.根据权利要求1所述的石墨烯改性上浆剂的制备方法，其特征在于，所述环形二元胺为哌嗪、1- 2-氨乙基哌嗪、1-(5-氨基戊基)哌嗪、高哌嗪、1 ,4-双氨丙基哌嗪、异佛尔酮二胺、1 ,2-环己 二胺、1 ,4-环己二胺、R-3氨基哌啶、S-3氨基哌啶、2 ,6-二甲基哌嗪中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的石墨烯改性上浆剂的制备方法，其特征在于，所述二元酸为丁二酸、戊二 酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、葵二酸、十二烷二酸、环己烷二羧酸、马来酸中的一种 或几种。

7.根据权利要求1所述的石墨烯改性上浆剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂a为水、乙醇、甲醇、 丙醇、甘油、乙二醇、丙二醇、异丁醇、乙醚、四氢呋喃中的一种或几种；所述溶剂b为水、乙醇 及其混合液。

8.根据权利要求1所述的石墨烯改性上浆剂的制备方法，其特征在于，所述第二种尼龙盐c为尼龙6 盐、尼龙66盐、尼龙1010盐、尼龙1212盐、尼龙610盐、尼龙612盐、尼龙46盐、尼龙12盐、尼龙 11盐中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的石墨烯改性上浆剂的制备方法，其特征在于，所述封端剂为单官能团羧酸。

10.如权利要求1-9任一项所述的石墨烯改性上浆剂的制备方法的应用，其特征在于，所述上浆剂用于针对聚酰胺基体的碳纤维复合材料的加工领域。