[发明专利]一种甲基三乙基氯化铵的制取方法有效
| 申请号： | 201711456256.3 | 申请日： | 2017-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN108129328B | 公开（公告）日： | 2020-02-14 |
| 发明（设计）人： | 姜胜宝;朱建民;詹波;祝小红;张吉;刘冰;王垚;朱蓓 | 申请（专利权）人： | 浙江新安化工集团股份有限公司;镇江江南化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/86 | 分类号： | C07C209/86;C07C211/63 |
| 代理公司： | 11227 北京集佳知识产权代理有限公司 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 311400 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基三乙基氯化铵 制取 草甘膦母液 季铵盐溶液 分离提取 回收液 淡液 浓液 化学反应 草甘膦生产 规模化生产 操作过程 固液分离 生产废料 液液分离 蒸发结晶 重新利用 草甘膦 膜分离 合理化 收率 生产成本 污染 | ||
1.一种甲基三乙基氯化铵的制取方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)对草甘膦母液进行膜分离，得到膜浓液和膜淡液；
b)将所述膜淡液或膜浓液进行蒸发结晶和固液分离，得到回收液；
c)将所述回收液进行液液分离，得到季铵盐溶液；
d)将所述季铵盐溶液干燥，得到甲基三乙基氯化铵；
所述草甘膦母液为将甘氨酸法制备草甘膦所形成的原母液回收三乙胺后得到的母液。
2.根据权利要求1所述的制取方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述膜分离采用的膜为微滤膜、超滤膜、纳滤膜、反渗透膜和电渗析膜中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的制取方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述膜分离采用的膜为组合膜；
所述组合膜选自超滤-纳滤组合膜、微滤-超滤-纳滤组合膜、超滤-反渗透组合膜或超滤-电渗析组合膜。
4.根据权利要求1所述的制取方法，其特征在于，所述步骤b)中，蒸发结晶的温度为50～200℃。
5.根据权利要求2所述的制取方法，其特征在于，所述步骤d)中，干燥的温度为100～280℃。
6.根据权利要求2或5所述的制取方法，其特征在于，所述步骤d)中，干燥为喷雾干燥。
7.根据权利要求1所述的制取方法，其特征在于，所述步骤c)中，液液分离为旋液分离或蝶式分离。
8.根据权利要求1所述的制取方法，其特征在于，所述甘氨法制备草甘膦中以多聚甲醛、甘氨酸和亚磷酸烷基酯为原料，三乙胺为催化剂。
9.根据权利要求8所述的制取方法，其特征在于，所述亚磷酸烷基酯选自亚磷酸二甲酯、亚磷酸三甲酯或亚磷酸二乙酯。
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