[发明专利]反式-4-取代环己基甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种反式-4-取代环己基甲醛的制备方法，其特征是：采用反式-4-取代环己基甲酸与乙二酰氯在催化剂Ⅰ条件下反应制备反式-4-取代环己基甲酰氯，再在钯催化剂Ⅱ、助催化剂Ⅲ、助催化剂Ⅳ条件下，进行氢气还原反应，制备出反式-4-取代环己基甲醛。

2.按照权利要求1所述的反式-4-取代环己基甲醛的制备方法，其特征是：反式-4-取代环己基甲醛的制备方法如下：

a. 反式-4-取代环己基甲酰氯的制备：

a1. 向反应釜中加入干燥的有机溶剂Ⅰ，并在反应釜上安装惰性气体保护装置、滴加装置、升降温装置、真空装置以及尾气吸收装置，然后向其内通惰性气体排空釜内空气，保持微正压，依次加入原料反式-4-取代环己基甲酸、催化剂Ⅰ，降至-20℃～50℃的低温温度时，开始滴加乙二酰氯，滴加速度以满足上述低温温度要求为准；

a2. 滴加完毕后，在-20℃～50℃的低温下保温反应，反应完毕后，开启真空装置，减压蒸馏未反应的原料及溶剂，得到白色或淡黄色固体：反式-4-取代环己基甲酰氯，在惰性气体保护下防水保存；

b. 反式-4-取代环己基甲醛的制备：

b1. 向加氢釜中加入干燥的有机溶剂Ⅱ，并在反应釜上安装惰性气体保护装置、升降温装置、真空装置及分水器，然后向其内通惰性气体排空釜内空气，保持微正压，加入钯催化剂Ⅱ、助催化剂Ⅲ，开启真空装置，升温回流，经分水器分离水分至水分完全蒸出；

b2.停止加热搅拌，待冷却后，向加氢釜中加入反式-4-取代环己基甲酰氯、助催化剂Ⅳ、有机溶剂Ⅲ，反复充、排惰性气体至加氢釜内无空气，然后，升温至一定温度，冲入氢气，保持一定压力，进行催化反应至反应完毕后，关闭氢气，反复充、排惰性气体至加氢釜内无空气，过滤催化剂后，再用水洗至中性，分去水层，将有机相进行减压蒸馏后，再用非极性有机溶剂层析柱进行精致提纯，将非极性有机溶剂进行减压蒸馏后，得到白色或淡黄色固体：反式-4-取代环己基甲醛。

3.按照权利要求1或2所述的反式-4-取代环己基甲醛的制备方法，其特征是：所述的催化剂Ⅰ为吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶中的任一种；钯催化剂Ⅱ为Pd(PPh3)4 、PdCI2(dppf) 、Pd(OAc)2 、Pd/C中的任一种；助催化剂Ⅲ为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、乙酸钠中的任一种；助催化剂Ⅳ为吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶、喹啉、硫脲中的任一种。

4.按照权利要求1或2所述的反式-4-取代环己基甲醛的制备方法，其特征是：所述的催化剂Ⅰ的加入量为：反式-4-取代环己基甲酸/乙二酰氯/催化剂Ⅰ的摩尔比为:1/(1.0-1.3)/(0.1%～2.0%)；钯催化剂Ⅱ与助催化剂Ⅲ的加入量按下列方法计算：1mol的反式-4-取代环己基甲酰氯加入的钯催化剂Ⅱ为0.05～0.15mol，加入的助催化剂Ⅲ为0.5～3.0mol；助催化剂Ⅳ的加入量按下列方法计算：1mol的反式-4-取代环己基甲酰氯加入0.1～2mol的助催化剂Ⅳ。