[发明专利]一种制备乳酸钙晶体的方法及通过乳酸钙晶体生产耐热级乳酸的方法

权利要求书

1.一种制备乳酸钙晶体的方法，其步骤为，

（1）将发酵获得的乳酸钙料液进行过滤和浓缩，使乳酸钙料液经过滤和浓缩后的质量百分数为10-50%；

（2）过滤浓缩后的乳酸钙料液经过冷却降温到40-60℃后，泵入结晶槽，所述结晶槽的侧壁和底部设有夹套,所述结晶槽内部设有换热管,所述夹套和换热管内分别通入循环循环水，循环水初始温度均设为20-40℃；同时搅拌进行降温，搅拌转速30-100rpm；

（3）待结晶槽中乳酸钙料液温度降至20-40℃时加入乳酸钙晶种，搅拌并进行养晶，搅拌转速30-100rpm；养晶过程为程序降温过程，保持夹套中循环水温度高于换热管循环水温度5-10℃，同时换热管中循环水温度控制在低于料液温度2-5℃范围，保持上述三者温度差，直至料液温度降至4-15℃时停止养晶；养晶过程具体为，加入L-乳酸钙晶种后，设置换热管循环水温度比夹套循环水温度低5-10℃，设置换热管循环水温度比乳酸钙料液温度低2-5℃，当料液温度比结晶槽夹套低2-5℃且比换热管温度高2-5℃时，再往下设置结晶槽夹套和换热管的循环水温度，继续按照每次降1-5℃程序设置结晶槽温度和换热管温度，直至料液温度降至4-15℃时结束结晶操作；

（4）直接泵出料液，取下在换热管表面生长的乳酸钙结晶，使用2-5℃循环水洗涤乳酸钙晶体两次，即得到纯度为质量百分数99%以上的乳酸钙晶体。

2.如权利要求1所述制备乳酸钙晶体的方法，其特征在于，步骤（4）中泵出的料液重新加入步骤（1）中过滤后的乳酸钙料液中，进行浓缩，获得质量百分数为10-50%的混合液，再进行步骤（2）-（4）制备得到纯度为质量百分数99%以上的乳酸钙晶体。

3.一种通过乳酸钙晶体生产耐热级乳酸的方法，其步骤包括，

（1）将纯度为质量百分数99%以上的乳酸钙晶体用20-40℃去离子水复溶，复溶时控制乳酸钙质量百分数为20%，待乳酸钙晶体溶解完全后再加入质量百分数50%的硫酸溶液，于50-80℃下进行酸解4-6h，乳酸钙与硫酸的摩尔比为1:1-1.2，酸解完成后将料液用滤纸过滤，得乳酸酸化液；

（2）离子交换：将步骤（1）获得的酸化液先后通过强酸性D001型阳离子树脂柱和强碱性D315型阴离子树脂柱进行处理，柱温10-50℃；

（3）纳滤：将离子交换后的料液在压力为1.0-2.0MPa、频率30-50Hz、温度20-50℃的条件下进行纳滤膜过滤，获得质量百分数为50-80%的乳酸浓缩液；

（4）蒸馏：所用蒸馏设备为刮板蒸发器，蒸发温度为130℃，获得质量百分数为90%的耐热级乳酸溶液。

4.如权利要求3所述通过乳酸钙晶体生产耐热级乳酸的方法，其特征在于，步骤（3）中所述纳滤膜孔隙度为2nm。