[发明专利]一种绝氧气体的脱水除氧方法

说明书

本发明公开了一种绝氧气体的脱水除氧方法，其步骤包括，（1）将市售高纯绝氧气体先后经过4A分子筛柱和5A分子筛柱进行初滤；（2）初滤后的气体通过金属有机源液进行深度除水和氧；（3）再将气体通过活性炭柱处理，即得到超高纯度绝氧气体。本发明为了提高操作过程的安全性，采用廉价易得的4A或5A分子筛经活化后进行初滤，提高吸附量、降低生产成本，避免下一步吸收过程存在的危险；提纯金属有机化合物后的残液作为主要吸收剂，具有高效的吸水、氧性，同时提高了废物再利用率，避免了废物后处理的问题。本发明方法能显著降低绝氧气体中的水氧含量，该方法具有使得绝氧气体纯化工艺简单，降低成本，适宜规模化生产等优点。

技术领域

本发明属于绝氧气体纯化技术领域，具体涉及一种用于电子等行业用绝氧气体深度脱水、除氧杂质的方法。

背景技术

高纯三甲基铝等高纯金属有机物，是制造高亮度发光二级管、新一代太阳能PERC电池、相变存储器、半导体激光器和射频集成电路芯片等核心原材料之一，在有机金属化学气相沉积、原子层沉积、低温外延等电子行业有着重要的应用。

三甲基铝等金属有机源的纯度，决定了电子产品性能。三甲基铝等金属有机源进行超纯化和封装处理时应避免从环境中引入微量水、氧形成的烷氧杂质。为了获理更高纯度的金属有机源，避免从绝氧气体中带入微量的水、氧，需要对惰性保护气体进行深度的脱水、除氧处理。

工业中脱水方式有冷冻吸附、等温压缩吸附和直接吸附法。常用的是冷冻法除去氮气中的水分，利用氮气液化温度与水蒸气露点的巨大差别，使水蒸气冷凝成水，氮水分离。工业中除氧方式有贵金属除氧、非贵金属除氧和活性炭高温除氧。贵金属除氧主要是催化除氧，常用的载体有Al₂O₃、TiO₂和SiO₂等，活性组分主要采用贵金属铂和钯等，该类除氧剂具有无需再生、除氧效果显著和使用空速高等优点，但制备成本较高；非贵金属除氧有Cu、Ni、Mn、Mo和Fe系，价格低廉且除氧效果好，但存在脱超微量氧差、需要高温活性和使用空速低等缺点；活性炭除氧是碳和氧气在高温下反应生成二氧化碳，通过吸附除去二氧化碳得到高纯气体，但碳在高温下易与氧气生成一氧化碳，一氧化碳难通过吸附方法除去，存在一定的危险性。经过上述脱水、除氧处理后，高纯气体所能达到的纯度为质量百分数99.999%（5N），而随着电子行业的发展，对产品纯度要求越来越高，纯度要求一般在质量百分数99.9999%（6N）或99.9999%以上（6N以上）。现有高纯绝氧气体的水氧限已不能满足实际生产需求，特别是还没有十分有效的脱水、除氧的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有方法纯化绝氧气体存在脱水、除氧不充分的问题，提供一种低成本并可以有效深度脱除绝氧气体中水、氧杂质的方法。

为了实现以上目的，本发明采用了以下技术方案：

一种绝氧气体的脱水除氧方法，其步骤包括，

（1）将市售高纯绝氧气体先后经过4A分子筛柱和5A分子筛柱进行初滤；所述市售高纯绝氧气体为氮气、氩气、氢气或氦气，纯度为不低于99.999%(V/V)的高纯绝氧气体，其水、氧含量均不大于3ppm(V/V)；

（2）初滤后的气体通过金属有机源液进行深度除水和氧；

（3）再将气体通过活性炭柱处理，即得到超高纯度绝氧气体。

为了获得更好的技术效果，步骤（2）所述金属有机源液为三甲基铝、三乙基铝、三甲基镓、三乙基镓或金属有机源提纯后残液，金属有机源提纯后残液成分包括金属有机源、烷基氧化物、胺等高沸点、低挥发性物质；所述金属有机源为三甲基铝、三乙基铝、三甲基镓或三乙基镓；

为了获得更好的技术效果，步骤（3）所述活性炭柱中的活性炭粒度在60-100目，比表面积在2600-2800m²/g；