[发明专利]液相色谱仪检测含-NH2

说明书

本发明涉及一种基于液相色谱仪检测含‑NH₂或/和‑NH基团芴类衍生物含量的方法，其特征在于：流动相为：体积比为甲醇：水＝80:20，再加入体积比为0.1％的三乙胺；色谱柱：Venusil XBP C18，规格为4.6mm×150mm，5μm；液相色谱检测波长：254nm；柱温：40℃。本发明的关键是通过在流动相中添加胺类添加剂，有效抑制拖尾，避免待分析物电离，并用质谱对分析物进行鉴别，确认分析物电离后与流动相形成氢键作用产生的杂质的结构。

技术领域

本发明涉及高效液相检测方法，具体涉及一种含氨基芴类衍生物光电材料中间体含量检测的液相色谱方法。

背景技术

有机电致发光材料一直是光电信息功能材料领域的研究热点之一。经过了几十年的发展，有机电致发光材料已经取得了突破性的进展，材料的效率、稳定性等方面都有很大提高。但蓝光材料由于能隙较宽、发光效率和寿命等性能较差，一直是OLED材料研究的难点。芴类衍生物具有刚性平面联苯结构能隙较宽，并且具有易于修饰、发光效率高等特点，是OLED 蓝光材料的研究热点之一。2-氨基-9，9-二甲基芴是一种重要的芴类衍生物光电材料中间体，其产品质量直接影响了芴类蓝光材料的稳定性及发光效率。目前对于2-氨基-9，9-二甲基芴此类芳香胺的含量分析多采高效液相色谱法(HPLC)。因此，一种更为快速、高效、准确的含量检测液相色谱方法就显得尤为重要。

在进行含量分析时，芳香胺类光电材料由于含-NH₂或/和-NH基团，电离之后不仅会与色谱柱残留硅羟基作用造成峰形拖尾，而且会与常用甲醇、乙腈等流动相形成氢键作用产生新杂质影响检测结果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高检测室的工作效率，减少对含-NH₂或/和-NH基团的芳香胺类光电材料在进行含量分析时因电离造成的拖尾以及可能的与甲醇、乙腈等流动相形成氢键作用产生新杂质，从而影响检测结果的准确性。同时用质谱对主峰进行鉴别，确认新杂质的结构。

一种基于液相色谱仪检测含-NH₂或/和-NH基团芴类衍生物含量的方法，其特征在于：

流动相为：体积比为甲醇：水＝80:20，再加入体积比为0.1％的三乙胺；色谱柱：Venusil XBP C18，规格为4.6mm×150mm，5μm；液相色谱检测波长：254nm；柱温：40℃。

所述流速控制在1.0ml/min，进样量：5ul。

所述含-NH₂或/和-NH基团芴类衍生物溶于二氯甲烷，配制浓度为1mg/ml。

所述含-NH₂或/和-NH基团芴类衍生物为2-氨基-9，9-二甲基芴。

所述液相色谱仪连接有质谱仪，所述质谱仪的设置参数条件为：

离子源:电喷雾离子源(ESI)；离子模式:正负离子模式；干燥气温度:350℃；干燥气流速:15L/min；雾化气流速:1.5L/min；电喷雾电压:4.5KV；离子源温度:250℃。

目前对于芳香胺类物质的检测常用流动相添加剂有醋酸、三氟乙酸、磷酸缓冲盐、三乙胺等，主要原理是通过调节流动相PH值来影响样品与两相间的作用，达到改善峰形的目的。因此对于芳香胺的HPLC分析方法包括：①无添加剂，中性流动相体系；②添加三氟乙酸等，酸性流动相体系；③添加三乙胺等，碱性流动相体系。本发明通过添加体积比为0.10％的三乙胺调节流动相pH，可以抑制-NH₂基团的解离，避免与有机相中的甲醇作用，以及可能的与色谱柱残留的硅羟基作用，避免了谱图出现拖尾或者异常保留峰。

现有芳香胺检测方案仅通过紫外检测器检测结果对检测方法进行评估，但对于样品在流动相中的存在形态无法进行辨别。本发明通过液质联用对分析物在流动相中的存在形态进行鉴别，确认分析物是否电离以及电离后与流动相形成氢键作用产生的物质的结构。