[发明专利]一种二硫化钨纳米管的制备方法有效
| 申请号: | 201711454387.8 | 申请日: | 2017-12-26 |
| 公开(公告)号: | CN108046327B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
| 发明(设计)人: | 胡柱东;林海敏 | 申请(专利权)人: | 佛山科学技术学院 |
| 主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 谢泳祥 |
| 地址: | 528000 广东省佛山市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硫化 纳米 制备 方法 | ||
1.一种二硫化钨纳米管的制备方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
1)以六羰基钨作为原料,多孔阳极氧化铝作为模板,将原料铺装在陶瓷坩埚底部,后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于原料上方,密封坩埚后置于真空管式炉中,在气体保护下加热,低温升华,使六羰基钨在多孔阳极氧化铝模板中沉积,继续升温,使六羰基钨沉积在多孔阳极氧化铝模板中热分解,得金属钨沉积;
2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后取出多孔阳极氧化铝模板并将其开口向下置于装有硫粉的陶瓷坩埚中,密封坩埚后置于真空管式炉中,在气体保护下升温,使单质硫与金属钨直接反应,停止加热,坩埚随炉冷却至室温;
3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板,用二硫化碳去除多余的硫,去离子水清洗,后进行抽滤处理,烘干,得成品;
步骤1)中所述的低温升华的温度为50~150℃,升华时间为30~200min;步骤1)中所述热分解的温度为200~420℃,热分解时间为30~100min;步骤2)中所述单质硫与金属钨的反应温度为500~740℃,反应时间为10~60h。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钨纳米管的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的多孔阳极氧化铝模板的孔径在10~200nm范围内。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化钨纳米管的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的稀酸溶液为浓度为0.1~3mol/L的磷酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化钨纳米管的制备方法,其特征在于:步骤1)和步骤2)中所述气体为氮气或者氩气,气体纯度为99.999%,所述保护气体的流速为10~500SCCM。
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