[发明专利]一种氮化铝自成核生长方法

说明书

本发明公开了一种新型氮化铝自成核生长方法，该方法包括：1)氮化铝自成核生长的前期升温过程采用保护层对料源和晶体生长点进行隔离，将保护层插在籽晶盖和料源之间；2)从1850℃‑2150℃温度区间，以40℃/h的速率慢速升温到氮化铝成核窗口温度2150℃‑2200℃；升温过程中，压力保持为150KPa不变；3)使温度处于2150℃‑2200℃之间，将压力降到80000‑90000Pa之间,氮化铝开始成核生长，维持生长时间30h；4)1h内将温度从2150℃‑2200℃降到1500℃，同时将炉内充入氩气。本申请实施简单，通过在料源和籽晶盖之间插入晶片保护层的方法，避免了在达到最佳C轴(0001)晶体生长温场前，氮化铝在碳化钽籽晶盖上过早成核造成的成核点过多的现象。该方案造价低，重复性高，效果明显。

技术领域

本发明涉及氮化铝自成核生长领域，具体涉及一种氮化铝自成核生长方法。

背景技术

AlN晶体是一种重要的宽禁带(6.2eV)半导体材料，具有高热导率(3.2W.cm^-1K^-1)、高电阻率及高表面声速(5600-6000m/s)等优异的物理性质，在激光器，大功率电子器件，光电子器件和声表面波器件中得到广泛应用。目前，物理气象传输法(PVT)是公认的制备大尺寸氮化铝单晶的有效途径，采用籽晶底是相对于自成核生长更为容易制备大单晶的方法。

通过升华法在异质衬底上生长AlN晶体的方法，使用大直径的异质衬底能够生长大尺寸的AlN晶体，然而由于衬底籽晶之间存在晶格失配和热失配；此外，氮化铝晶体c轴和a轴热膨胀系数的各向异性较大，造成晶体生长过程中内部应力较大，开裂严重。

为了获得高质量，低应力的氮化铝单晶，本专利采用自成核的方法进行生长，然而，无衬底的PVT自由成核生长氮化铝的生长方式存在扩径困难的问题，晶体成核点过多造成竞争生长，给单晶颗粒尺寸扩大带来了困难。

因此控制初期生长成核点数目，在温度升高到氮化铝c方向(0001)成核的窗口温度区前，降低籽晶盖上成核点的数量可有效的提升氮化铝晶体颗粒尺寸扩大的几率。

在不同生长阶段采用不同的升温速率，温度及压力各项重要参数可有效的控制晶体的生长形貌。在达到氮化铝C方向(0001)窗口温度2150℃之前，在籽晶盖和料源之间插入碳化硅晶片对籽晶盖进行保护。避免在1850-2150℃温度段内形成初期氮化铝成核层，当温度升到氮化铝c方向(0001)晶体生长窗口后，该碳化硅隔绝层已分解完成。

根据实践经验，当坩埚盖的径向温度梯度大于轴向梯度时，此时沿着衬底(100)方向生长的速率大于沿着轴(0001)的生长速率，等效于六方柱体下底面扩展速度高于C轴生长速度，当料源升华区和结晶区温差较大时，氮化铝晶体生长方向为C轴方面，为获得厘米级以上尺寸的单晶，需保证坩埚径向温度梯度和轴向温度梯度保持一定比例。

通过模拟计算，确定保温结构的设计，料间距，料源状态等，可以在坩埚内部获得较大的轴向及径向温度梯度。使得晶体在生长界面处径向温度梯度约等于径向温度梯度的2.5-4倍，使氮化铝晶体径向尺寸扩大。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种氮化铝自成核生长方法，该方法通过在料源和籽晶盖之间插入单晶片保护层的方法，避免了在达到最佳C轴(0001)晶体生长温场前，氮化铝在碳化钽籽晶盖上过早成核造成的成核点过多的现象。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种氮化铝自成核生长方法，所述方法包括如下步骤：

1)氮化铝自成核生长的前期升温过程采用保护层对料源和晶体生长点进行隔离，将所述保护层插在籽晶盖和料源之间，对生长界面和料源进行隔绝；

2)从1850℃-2150℃温度区间，以40℃/h的速率慢速升温到氮化铝成核窗口温度2150℃-2200℃；升温过程中，压力保持为150KPa不变；