[发明专利]一种去除氟化铵产品中磷酸盐的方法

说明书

本发明公开了一种去除氟化铵产品中的磷酸盐方法，包括以下步骤：磷酸副产的氟硅酸氨化反应过滤得到氟化铵溶液，将部分或全部母液与氟化铵溶液混合，使混合后氟化铵溶液质量浓度在33～35%，静置澄清1.5h‑18h，析出磷酸盐晶体沉降在底部，取出上层氟化铵清液，搅拌下层固液混合物，过滤分离除去下层固液混合物中富集的磷酸盐晶体，得到磷酸盐含量在0.2%‑0.6%的下层氟化铵清液，浓缩冷却结晶分离，得到氟化铵产品中的磷酸盐含量低于0.05%。本发明能耗低，无其它杂质带入，无废弃物排放，既降低了成本，又使得工业化生产时无放大效应。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其是对一种氟化铵产品中去除磷酸盐的方法。

背景技术

用磷肥企业副产的氟硅酸生产氟化铵和氟化氢铵产品,主要工艺是氟硅酸与氨反应生成二氧化硅和氟化铵，经过滤去除二氧化硅后得氟化铵溶液，脱出二氧化硅后的氟化铵溶液进行浓缩，再经冷却、结晶、分离得氟化铵产品。浓缩液氟化铵添加无水氟化氢或氢氟酸，经冷却、结晶、分离得氟化氢铵产品。现有的生产氟化铵和氟化氢铵工艺，存在下面的问题: 由于磷肥企业副产的氟硅酸中含有少量磷，磷被带入氟化铵和氟化氢铵产品中，影响其产品质量。磷酸盐是在氟硅酸氨化反应过程中形成的，形成的磷酸盐在氟化铵浓缩结晶过程中富集没有除去，最终磷酸盐经分离进入氟化铵和氟化氢铵产品中，使产品中的磷酸盐（P2O5）含量在3.5%左右，结晶后母液中的磷酸盐（P2O5）高时可达11%，造成氟化铵和氟化氢铵产品质量不高，给下游行业使用带来影响。叶文龙等在2011年第六期《化工生产与技术》上刊登的“我国氟化铵、氟化氢铵生产、技术现状及发展趋势”中提到对于氟硅酸中含磷量高，可用添加铁屑或铁盐工序除磷，但该方法除去磷的同时加入新的杂质铁。中国专利200910264464.2于2010年6月16日公开了“去除氟硅酸中杂质磷的萃取剂及其应用方法”萃取剂与氟硅酸母液按体积比为1∶1至1∶5混合，并充分搅拌均匀；萃取体系静置分层，磷进入到上层有机溶剂中，下层清液为除杂质磷后的氟硅酸母液；萃取剂与母液进行2～5次萃取后得到氟硅酸，氟硅酸中的（P2O5）含量低于0.15%，该方法存在着萃取剂的配制及其萃取剂再生问题，过程复杂。目前未见到具体方法去除氟化铵和氟化氢铵中磷酸盐。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种能耗低，无其它杂质带入，无废弃物排放，既降低了成本，又使得工业化生产时无放大效应的去除氟化铵产品中的磷酸盐方法。

本发明的一种去除氟化铵产品中的磷酸盐方法，包括以下步骤：

（1）氟化铵溶液：磷酸副产的氟硅酸氨化反应过滤得到氟化铵溶液，其质量浓度为12～25%，磷酸盐（P2O5）质量浓度0.5%-1.5%；

（2）混合均匀处理：将部分或全部母液与步骤（1）的氟化铵溶液混合，使混合后氟化铵溶液质量浓度在33～35%；

（3）静置澄清：将质量浓度33～35%的氟化铵溶液静置澄清1.5h-18h，析出磷酸盐晶体沉降在底部，取出上层氟化铵清液，搅拌下层固液混合物，过滤分离除去下层固液混合物中富集的磷酸盐晶体，得到磷酸盐含量在0.2%-0.6%的下层氟化铵清液；