[发明专利]生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法及碳纤维有效
申请号: | 201711453452.5 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108277558B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 李显;吴超;朱贤青;钱玮翔;胡振中;姚洪;汪峰;张旭;聂帅;熊钊 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22;D01F9/16 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 李智;曹葆青 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物 萃取 聚丙烯 腈共纺 制备 碳纤维 方法 | ||
1.一种生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)使用非极性有机溶剂从生物质原料粉末中萃取分离生物质,得到高分子量萃取物;具体地,将生物质原料粉末与有机溶剂按照20g~30g:300ml的比例混合置于气密性良好的可控温加热反应釜中,升温至300℃~350℃;反应30min~60min后在反应温度下进行原位过滤,获得液态产物;随后,将液态产物冷却至室温再进行减压过滤,获得高温下可溶常温下不溶的高分子量萃取物;生物质原料为木屑、稻杆之一或者二者的混合物;有机溶剂为1-甲基萘、洗油或四氢萘;
(2)配置溶质浓度10wt%~15wt%的纺丝液,其中,纺丝溶剂为DMF,溶质中高分子量萃取物、聚丙烯腈的质量比为0.8~1.2:1;将纺丝液水浴加热直至溶质充分混合,然后利用配备好的纺丝液进行静电纺丝;
(3)将纺出丝置于通入空气气氛中加热,使纺出丝充分氧化;随后在惰性气氛下继续升温使纺出丝充分碳化,碳化完全后获得成品碳纤维。
2.如权利要求1所述的一种生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法,其特征在于,生物质原料粉末与有机溶剂按照30g:300ml混合,升温至350℃。
3.如权利要求1所述的一种生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法,其特征在于,步骤(2)中,水浴加热温度为50℃~70℃。
4.如权利要求1所述的一种生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法,其特征在于,步骤(2)中,将高分子萃取产物、聚丙烯腈及纺丝溶剂DMF按溶质质量比1:1进行混合,静电纺丝时的电压设置为22V,正负电级间距为13cm,纺丝接收速度为140r/min。
5.如权利要求1所述的一种生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法,其特征在于,步骤(3)中,将纺出丝置于通入空气气氛的水平炉中以0.5℃/min-2℃/min的升温速率由常温升温至260℃~300℃并保温,以使纺出丝充分氧化;随后向水平炉中通入惰性气体替换空气,在惰性气氛下以8℃~12℃/min的升温速率继续升温至800℃-1000℃并保温,以使纺出丝充分碳化,碳化完全后获得成品碳纤维。
6.如权利要求5所述的一种生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法,其特征在于,步骤(3)中,将纺出丝置于空气气氛的水平炉中以0.5℃/min的升温速率由常温升温至280℃并保温;随后在纯氮气氛的水平炉中由280℃以10℃/min的升温速率升温至1000℃并保温,碳化完全后获得成品碳纤维。
7.按照权利要求1~6任意一项所述的方法制备的碳纤维,其特征在于,比表面积为566.74m2/g~836.82m2/g,比体积为112.53cm3/g~188.41cm3/g。
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