[发明专利]一种硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶及其制备方法在审
| 申请号: | 201711450450.0 | 申请日: | 2017-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN108117082A | 公开(公告)日: | 2018-06-05 |
| 发明(设计)人: | 黄健;张爱满 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
| 主分类号: | C01B33/16 | 分类号: | C01B33/16;C01B33/159 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明;官群 |
| 地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 增韧改性 硅氧烷 湿凝胶 制备 羟基封端聚二甲基硅氧烷 甲基三乙氧基硅烷 溶胶凝胶法制 正硅酸乙酯 溶剂置换 乙醇混合 憎水改性 气凝胶 憎水性 疏水 催化剂 | ||
1.一种硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶,其特征在于,所述气凝胶由正硅酸乙酯与乙醇混合后加入羟基封端聚二甲基硅氧烷和甲基三乙氧基硅烷,然后加入催化剂采用溶胶凝胶法制备得到SiO2湿凝胶,再对SiO2湿凝胶进行溶剂置换、憎水改性得到。
2.根据权利要求1所述的硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶,其特征在于所述正硅酸乙酯与乙醇摩尔比为1:10~35。
3.根据权利要求1所述的硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶,其特征在于所述正硅酸乙酯与羟基封端聚二甲基硅氧烷质量比为1:0.025~0.10。
4.根据权利要求1所述的硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶,其特征在于所述羟基封端聚二甲基硅氧烷与甲基三乙氧基硅烷质量比为1:0.5。
5.一种权利要求1-4任一所述的硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)制备SiO2湿凝胶:将正硅酸乙酯和乙醇按比例混合,加入羟基封端聚二甲基硅氧烷和甲基三乙氧基硅烷,搅拌均匀得到混合溶液,向所得混合溶液中加入催化剂采用溶胶凝胶法制备得到SiO2湿凝胶;
2)陈化:将步骤1)所得SiO2湿凝胶在室温下陈化12~24h;
3)溶剂置换:将步骤2)陈化后的SiO2湿凝胶先放入丙酮中进行第一次溶剂置换,然后用有机溶剂进行第二次溶剂置换;
4)憎水改性:将步骤3)溶剂置换后的湿凝胶放入改性剂溶液中,于50~60℃浸泡4~48h,然后加入有机溶剂交换出未反应的改性剂,最后常压干燥得到硅氧烷增韧改性SiO2气凝胶。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于步骤1)所述催化剂由去离子水与氨水、氟化铵质量比1:0.1:0.01~0.04配制得到,正硅酸乙酯与催化剂质量比为13:1。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于步骤3)所述第一次溶剂置换次数为4~10次,每次12~24h;所述第二次溶剂置换次数为4~10次,每次12~24h。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于步骤3)所述有机溶剂为丙酮、正己烷、环己烷、庚烷、戊烷、甲苯、乙醚中的一种或两种以上的混合物,并且溶剂之间互溶。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于步骤4)所述改性剂溶液由改性剂溶于有机溶剂中得到,所述改性剂为三甲基氯硅烷、甲基氯硅烷、KH550中的一种;所述有机溶剂为丙酮、正己烷、环己烷、庚烷、戊烷、甲苯、乙醚中的一种或两种以上的混合物,并且溶剂之间互溶;所述改性剂溶液中改性剂与有机溶剂的摩尔比为1:6~10。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于步骤4)所述常压干燥工艺条件为:在室温下干燥24h,随后在50℃下干燥1h,最后升温至150℃干燥2h。
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