[发明专利]一种硼酸三丁酯的制备方法

说明书

本发明涉及化工领域，公开了一种硼酸三丁酯的制备方法，包括如下步骤：(1)于2500‑3500L反应釜中真空抽入2300‑2700kg正丁醇；(2)通过人孔投入400‑410kg硼酸，启动搅拌，升温至115‑120℃，回流反应，同时分去反应生成的水；(3)待无水生成时，蒸除多余正丁醇；(4)将反应液压入蒸馏釜，减压蒸馏，得最终所需的硼酸三丁酯。本发明的优点为：(1)生产工艺简单、操作方便；(2)采用升温回流反应，反应过程中同时分去反应生成的水，加快了反应速率；(3)与常规加热方式相比，缩短了反应时间，提高了硼酸三丁酯产率。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种硼酸三丁酯的制备方法。

背景技术

硼酸三丁酯是制备硼氢化合物的中间体，可用于合成半导体硼扩散源、防火剂、粘合剂和无水系统干燥剂，此外，还可作聚合物添加剂、汽油添加剂、灭菌剂、阻燃剂、汽车制动液和特种表面活性剂使用，应用范围十分广泛。

目前，硼酸酯类产品的合成主要以硼酸和醇为原料直接酯化而得到，传统加热条件下反应需4-5h。大多数酯化反应所需的反应温度还是应用传统加热法，反应时间长，且产率相对较低。

因此，目前急需一种反应时间短、产率高的硼酸三丁酯的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种反应时间短、产率高的硼酸三丁酯的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种硼酸三丁酯的制备方法，包括如下步骤：

(1)于2500-3500L反应釜中真空抽入2300-2700kg正丁醇；

(2)通过人孔投入400-410kg硼酸，启动搅拌，升温至115-120℃，回流反应，同时分去反应生成的水；

(3)待无水生成时，蒸除多余正丁醇；

(4)将反应液压入蒸馏釜，减压蒸馏，得最终所需的硼酸三丁酯。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中反应釜为不锈钢电加热反应釜。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中在(-0.07 5)-(-0.065)MPa的压力下真空抽入正丁醇。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中采用搅拌器对反应釜中的混合溶液进行搅拌。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中搅拌速度为60-70rpm/min。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中采用分水操作分去正丁醇与硼酸反应过程中生成的水。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(4)中在(-0.1)-(-0.09)MPa，125-135℃的条件下进行减压蒸馏。

本发明相比现有技术的优点在于：本发明的生产工艺简单、操作方便，采用升温回流反应，反应过程中同时分去反应生成的水，加快了反应速率；与常规加热方式相比，缩短了反应时间，提高了硼酸三丁酯产率。

附图说明

图1是实施例1-3中的硼酸三丁酯的制备方法流程图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

本实施例的一种硼酸三丁酯的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：

(1)于2500L不锈钢电加热反应釜中-0.075MPa真空抽入2300kg正丁醇；