[发明专利]一种低挥发乙烯基硅油的生产方法及生产系统

权利要求书

1.一种低挥发乙烯基硅油的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将八甲基环四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷按质量比30-290:1混合，混合物减压至-0.06MPa后，在该压力下通氮气排除水分，加入催化剂四甲基氢氧化铵碱胶，催化剂质量占混合物总质量的比例为0.01-0.03wt％；

(2)在氮气氛围中升温至90-95℃，在-0.06MPa的真空度下反应3-4h；然后升温至150℃，在-0.06MPa的真空度下维持1h；再升温至200℃，在-0.08到-0.1Mpa的真空度下维持1h，初步脱去未参与反应的硅氧烷环体；

(3)步骤(2)的反应产物与萃取溶剂按体积比1:1～5的比例混合，1000-3000rpm转速下离心萃取，得到含有少量溶剂的硅油和含有少量硅油的溶剂；

(4)含有少量溶剂的硅油在温度60～150℃、真空度-0.05～-0.1Mpa的条件下蒸发分离，得到低挥发乙烯基硅油和萃取溶剂；含有少量硅油的溶剂精馏，收集50-85℃的馏分得到溶剂，残余为硅氧烷环体和硅油。

2.根据权利要求1所述的一种低挥发乙烯基硅油的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中，萃取溶剂由甲醇、乙醇、乙酸、1-丙醇、2-丙醇、丙酮中的一种或多种按任意配比混合得到。

3.根据权利要求1所述的一种低挥发乙烯基硅油的生产方法，其特征在于，该方法将乙烯基硅油的挥发份从0.8wt％及更高降低到0.1wt％。

4.一种实现权利要求1所述方法的低挥发乙烯基硅油的生产系统，其特征在于，它包括脱水釜、反应釜、储罐、离心萃取单元、薄膜蒸发器和精馏塔；其中，所述脱水釜、反应釜、储罐、离心萃取单元依次连接；所述离心萃取单元的重相出料口连接薄膜蒸发器，轻相出料口连接精馏塔；八甲基环四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷在所述脱水釜中脱除水分后，在催化剂的作用下，在反应釜中发生反应，反应产物存储于储罐，然后进入离心萃取单元与萃取溶剂混合后经离心萃取，得到含有少量溶剂的硅油和含有少量硅油的溶剂，含有少量溶剂的硅油通过离心萃取单元的重相出料口进入薄膜蒸发器，经薄膜蒸发器脱低处理后得到低挥发乙烯基硅油和萃取溶剂；含有少量硅油的溶剂通过离心萃取单元的轻相出料口进入精馏塔，精馏塔精馏后，将溶剂和硅氧烷环体及硅油分离；精馏塔底收集得到硅氧烷环体和硅油，塔顶气相经冷凝得到萃取溶剂。

5.根据权利要求4所述的低挥发乙烯基硅油的生产系统，其特征在于，所述的离心萃取单元由1～4台离心萃取机依次串联组成。