[发明专利]一种检测离子液体溶解性能的方法

说明书

本发明公开了一种检测离子液体溶解性能的方法，包括以下步骤：(1)取适量离子液体于容器中，密闭，搅拌加热，将离子液体升温到设定温度；(2)称取适量微晶纤维素；(3)将步骤(2)称取的微晶纤维素加入步骤(1)的离子液体中，并开始计时；(4)定时从容器内取样，在偏光显微镜下观察微晶纤维素的溶解情况，如此反复，直至在偏光显微镜下观察不到未溶解的微晶纤维素时，将最后一次取样时间，作为该离子液体的溶解时间；(5)将步骤(1)‑(4)重复操作若干次，取若干次溶解时间平均值作为该批离子液体的溶解时间，用来表征该批离子液体的溶解性能，可对不同合成批次或回收次数的离子液体的溶解性能进行相对准确的判断。

技术领域

本发明涉及一种检测离子液体溶解性能的方法。

背景技术

随着全球性环境污染问题的日益加剧和石油能源、自然资源急剧耗竭对可持续发展的威胁，以及公众环保意识的提高，再生纤维素材料越来越受到重视，再生纤维素膜应用前景广阔。而传统黏胶法生产再生纤维素膜存在工艺繁琐、能耗大且对环境污染特别严重的问题。离子液体是目前公认的一种绿色溶剂，具有良好的溶解性能，性能稳定，可以有效的溶解纤维素制备再生纤维素膜，且离子液体可以反复回收使用，生产过程不使用任何有毒化学物质，后处理成本低，对环境友好。以离子液体为溶剂制备纤维素膜的方法以工艺简单、绿色无污染的特点成为再生纤维素膜未来生产的趋势。

在实际生产中，为保证离子液体溶解工艺的稳定性，减小工艺波动对产品质量和生产成本的影响，需要发展一种简便直观的方法来检测回收的离子液体及不同批次的新合成离子液体的溶解性能，判断它们对纤维素的溶解能力是否存在较大差异，以便及时作出调整调配，从而保证生产的稳定。

发明内容

本发明提供一种检测离子液体溶解性能的方法，对不同合成批次和回收次数的离子液体的溶解性能进行相对准确的判断。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种检测离子液体溶解性能的方法，包括以下步骤：

(1)取适量待测离子液体于容器中，密闭，搅拌加热，将离子液体升温到设定温度；

(2)按照与离子液体一定的质量比准确称取适量微晶纤维素；

(3)待离子液体温度达到设定要求并稳定后，加入步骤(2)称取的微晶纤维素并开始计时；

(4)定时从容器内取样，在偏光显微镜下观察微晶纤维素的溶解情况(微晶纤维素完全溶解后在偏光显微镜下呈现黑场,未完全溶解时以不同数量的亮点出现)，如此反复，直至在偏光显微镜下观察不到未溶解的微晶纤维素，将最后一次取样时间，作为该离子液体的溶解时间；

(5)将步骤(1)-(4)重复操作若干次，取若干次溶解时间平均值作为该批离子液体的溶解时间。

优选的，所述离子液体是由有机阳离子与有机或无机阴离子所形成的、熔点低于100℃的、可以溶解纤维素的有机熔融盐；

优选的，所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐中的任意一种。

优选的，所述步骤(1)中的搅拌方式采用磁力搅拌或机械搅拌方式，有利于微晶纤维素在离子液体中的分散和溶解。

优选的，所述步骤(1)中离子液体的设定温度为70-90℃。在此温度范围，离子液体的黏度适中，有利于微晶纤维素的分散；而且离子液体对纤维素的溶解时间适中，不至于因为溶解时间过长，降低了本申请方法的效率，也不会因为溶解时间太短，导致不同溶解性能的离子液体的溶解时间区别不大，影响对其溶解性能判断的准确性。