[发明专利]一种石墨炔碳材料的制备方法

说明书

本发明属于碳材料技术领域，具体为一种石墨炔碳材料制备方法。本发明方法包括：将六卤苯、碳化钙和球磨珠用真空球磨罐密封球磨；然后用去离子水洗涤去除未反应的碳化钙；烘干，并研磨成粉；洗涤去除未反应的六卤苯；再烘干，即得到类石墨炔粉末。本发明工艺流程和所需设备简单，适合于工业化生产。所制备石墨炔材料有良好的光催化降解活性，可用于光催化降解有机污染物。

技术领域

本发明属于碳材料技术领域，具体涉及一种石墨炔碳材料制备方法。

背景技术

石墨炔材料是继石墨烯之后，又一种被誉为超级材料的新型碳材料，因其独特的电学性能与电化学性质，而在能源、电子、催化等领域拥有广泛的应用前景。理想的石墨炔是由若干个炔键将苯环连接，形成由sp²杂化碳原子和sp³杂化原子共轭构成的二维平面网络结构的碳材料，现有技术通过六炔基苯的交叉偶联反应得到。本发明提出一种以六卤苯和碳化钙为原料，通过机械化学法合成石墨炔的新方法。通过行星式球磨机的机械球磨，在常温下直接得到含有石墨炔的粉末，经过洗涤去除杂质，得到纯净石墨炔，该石墨炔的苯环间通过1个炔键连接。相比于已有方法，本方法简化了合成工序，且设备需求低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工序简单，设备需求低的石墨炔制备方法，并将制备得到的石墨炔应用于光催化材料、电化学及锂离子电池负极材料。

本发明提供的石墨炔碳材料的制备方法，具体步骤为：

（1）将一定量的六卤苯（C₆X₆）、碳化钙（CaC₂）和球磨珠置于真空球磨罐中，加入一定量的无水乙醇；密封球磨罐，对球磨罐抽真空或通入惰性气体；

（2）通过行星式球磨机以400~600转/分钟的速率球磨6~18小时；取出球磨完成的样品，用去离子水洗涤去除未反应的碳化钙；

（3）将步骤（2）得到的样品以40~90℃烘干，并研磨成粉；洗涤去除未反应的六卤苯；

（4）将步骤（3）得到的样品以40~90℃烘干，即得到类石墨炔粉末。

本发明中，六卤苯可以为六氯苯、六溴苯或六碘苯。

本发明中，控制球料质量比为20:1~100:1，优选球料质量比为40:1~80:1，。

本发明中，控制六卤苯和碳化钙的摩尔比为1:6~1:18，即1:（6~18），优选摩尔比为1:10~1:15。

本发明中，无水乙醇的量需至少没过球磨珠。

本发明中，所述的惰性气氛为氮气（N₂）或氩气（Ar）。

实验表明，本发明所制备类石墨炔材料是一种p型半导体，可将其应用于电化学领域。

实验表明，本发明所制备石墨炔材料有良好的光催化降解活性，可将其应用于光催化降解有机污染物。

实验表明，本发明所制备石墨炔材料有一定的储锂活性，可应用于锂离子电池负极材料。

石墨炔是近年来新提出的一种新型碳材料，在能源、电子、催化等领域拥有广泛的应用前景。目前，石墨炔的制备方法仅有通过交叉偶联反应制备石墨二炔一种，其前驱体制备难度大，样品产率较低。因此，通过机械化学法这种量大的制备方法制备石墨炔材料在石墨炔的制备与应用两方面均有良好的前景。

与现有技术相比，本发明具有以下几个显著的特点：

（1）本发明制备了一种新型类石墨炔材料（石墨一炔）；

（2）本发明涉及制备方法与现有的交叉偶联反应相比，简化了工艺流程；