[发明专利]一种三苯基膦

权利要求书

1.一种三苯基膦，其特征在于，通过如下步骤制备而成：

(1)在车间混合釜内用泵打入一定配比量的氯苯、甲苯和四氢呋喃THF配制总量为4000-5000kg的混合液，用泵打循环混合均匀，将混合液打入高位槽；

(2)向4500-5500L格氏反应釜中通过固体加料器投入100-200kg镁屑，开启氮气保护，然后通过高位槽加350-450kg步骤(1)得到的混合液；升温50-60℃引发格氏反应，然后再升温至100-110℃，在此温度下通过高位槽在4.5-5.5h内缓慢滴加剩余混合液，滴加结束后在100-110℃保温反应4.5-5.5h；待格氏反应结束，取样检测分析格氏含量；

(3)取样检测合格后，采用氮气将格氏反应釜内反应液压入4500-5500L格化釜内，降温至80℃以下，向格氏液中通过高位槽在2.5-3.5h内缓慢滴加240-280kg三氯化膦，滴加结束后控制温度在40-50℃，保温反应4.5-5.5h；待反应结束后，开启循环水使反应液降温至室温，离心，在离心机内用甲苯洗涤滤饼，滤饼真空干燥即得无水氯化镁，若需30％氯化镁溶液，则用自来水配制；

(4)离心母液和洗涤液泵送至2500-3500L浓缩釜进行蒸馏回收THF/甲苯，回收溶剂套用，向残留物中加入甲苯溶解，将物料转入分层釜内缓慢滴加350-450kg的2.5-3.5％稀盐酸水溶液，静置分层；

(5)有机层经水洗涤后转入结晶釜，蒸馏回收溶剂至干，回收甲苯套用，釜内残余物料加1000-2000kg甲醇，升温至105-115℃回流，冷却至室温，离心，母液蒸馏回收甲醇套用，滤饼为含三苯基膦和联苯混合物的粗品；将含三苯基膦和联苯混合物的粗品于熔解罐内加热后转入精馏釜内进行精馏分离，得联苯以及最终所需的三苯基膦。

2.根据权利要求1所述的三苯基膦，其特征在于，所述制备步骤(1)中氯苯、甲苯和四氢呋喃的质量比为1：(2-2.5)：(3.1-3.2)。

3.根据权利要求2所述的三苯基膦，其特征在于，所述制备步骤(1)中氯苯、甲苯和四氢呋喃的质量比具体为1：2.28：3.14。

4.根据权利要求1所述的三苯基膦，其特征在于，所述制备步骤(2)中采用滴定分析法检测格氏含量。

5.根据权利要求1所述的三苯基膦，其特征在于，所述制备步骤(3)中取样检测合格的标准为格氏含量大于20％。

6.根据权利要求1所述的三苯基膦，其特征在于，所述制备步骤(4)中蒸馏回收离心母液和洗涤液中THF/甲苯的具体方法为：回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105-115℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收THF/甲苯。

7.根据权利要求1所述的三苯基膦，其特征在于，所述制备步骤(5)中蒸馏回收有机层中甲苯的具体方法为：回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105-115℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。

8.根据权利要求1所述的三苯基膦，其特征在于，所述制备步骤(5)中蒸馏回收离心母液中甲醇的具体方法为：回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105-115℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲醇。

9.根据权利要求1所述的三苯基膦，其特征在于，所述制备步骤(5)中将含三苯基膦和联苯混合物的粗品于熔解罐内加热后转入精馏釜内进行高真空精馏分离。