[发明专利]一种硫化铜/硫化钼二元复合电池负极材料的制备方法

说明书

本发明为一种硫化铜/硫化钼二元复合电池负极材料的制备方法。该方法用电弧炉熔炼制备金属钛，铜和钼合金，然后通过甩带机即重新熔化在石英管中并喷射到旋转铜轮上快速凝固以形成非晶Cu‑Mo‑Ti合金；再将非晶合金带放置在硫酸中脱钛，产物洗涤干燥后被制成CuS/MoS2纳米复合材料。本发明采用去合金的方式制备化铜/硫化钼复合纳米材料，工艺简单，成本低，并且有利于工业化。

技术领域

本发明属于新型电池技术领域，具体涉及一种硫化铜/硫化钼二元复合电池负极材料的制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展,便携式电子产品和可穿戴的电子设备在现代社会中得到了广泛的应用。在这些电子产品的组成部分中,能量储存系统,尤其是电池系统，越来越成为制约设备进一步轻便化、小型化和持久续航的重要因素。传统交通的工具使用化石燃料作为能源,这将导致巨大的环境问题和能源的不可持续发展。解决这些问题的关键在于开发出高性能的电池。锂离子电池因工作电压窗口大，比容量高，安全性好，无记忆效应，自放电小，无环境污染等优点而被公认为是最能满足未来社会可持续发展要求的高性能电池之一。锂离子电池由正极，负极，电解质，隔膜四部分组成。而负极材料作为锂离子电池关键的一部分，在整个电池的综合性能上起到了至关重要的作用，所以研究和开发出一种新的电极材料是提高锂离子电池各种性能的必由之路。

当前使用最广泛的锂离子电池负极材料依然是石墨。虽然石墨的价格低廉性能优秀，但是石墨的理论比容量很低,仅有372 mAh/g。因此石墨很难满足新一代电气设备的需求,开发新一代锂离子电池负极材料已迫在眉睫。具有类似与石墨片层状结构的过渡金属硫化物二硫化钼，二硫化钼具有远高于石墨的比容量，但是由于二硫化钼导电性与循环稳定性差和嵌锂脱锂过程中很大的体积变化导致其电化学性能很差，从而限制了其发展。而硫化铜自然储备丰富，价格低廉，制备简单，在锂离子电池中有一定的应用前景，然而铜基硫化物作为锂离子电池电极有一定的体积效应，使得电极反应可逆性较差。

关于改善硫化铜和硫化钼电化学性能后作为锂离子电池材料负极的研究的现有技术也有报道：CN201610602165报道了一种物理法二硫化钼纳米片锂离子电池负极材料制备方法，将表面改性剂加入到去离子水中配成溶液，再将二硫化钼按一定比例加至溶液中制成二硫化钼分散液，将分散液进行射流空化处理一段时间后，进行离心处理，再将离心后的清液进行抽滤处理，干燥得灰色粉末，煅烧后得二硫化钼纳米片材料，CN105047914A报道了一种锂离子电池负极材料二硫化钼/碳及其制备方法，该发明中原料由四硫代钼酸铵，十六烷基三甲基溴化铵以及二氧化硅纳米球按一定配比混合干燥后在管式炉中保温的黑色粉末，再经氢氟酸处理后得到二硫化钼和碳复合材料。CN 104852016 A报道了将剑麻纤维在管式气氛炉中炭化、磨碎、过筛后，与硝酸铜和硫脲在溶液中混合均匀，转移至反应釜中进行水热反应，将得到的样品过滤、清洗、烘干后，即可得到亚微米级硫化铜/剑麻纤维炭锂离子电池负极材料。

上述发明，虽然在一定程度上改善了锂离子电池的性能，但存在的共同缺陷是：电池的电化学性能不稳定，比容量不够高，锂离子电池的体积膨胀明显，实验较复杂，操作难度大。

发明内容

本发明的目的为针对当前技术存在的制备工艺复杂，生产成本高，制备的产物孔状结构少，微孔不均匀等缺点，提供了硫化铜/硫化钼复合纳米锂离子电池负极材料的制备方法，是一种通过去合金的方式对混合金属进行制备的工艺，该方法用电弧炉熔炼制备金属钛，铜和钼合金，然后将非晶合金带放置在硫酸中脱钛，产物洗涤干燥后被制成CuS/MoS2纳米复合材料。本发明采用去合金的方式制备化铜/硫化钼复合纳米材料，工艺简单，成本低，并且有利于工业化。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：

一种硫化铜/硫化钼二元复合电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步，制备Cu，Mo，Ti共熔体：