[发明专利]低氧含量碳化硅纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种低氧含量碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S101：将乙酰丙酮铝与聚硅碳硅烷在惰性气氛下进行反应，得到聚铝碳硅烷粗料；之后将所述粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得到聚铝碳硅烷细料；

S102：将所述聚铝碳硅烷细料进行熔融纺丝处理，得到聚铝碳硅烷纤维束；

S103：将所述聚铝碳硅烷纤维束进行空气不熔化处理，得到交联纤维；

S104：将所述交联纤维在惰性气氛下高温烧结，之后冷却，得到所述碳化硅纤维；

所述S101中，所述聚硅碳硅烷为：以聚二甲基硅烷为原料合成聚碳硅烷过程中，将收集到的副产物聚硅碳硅烷经提纯之后得到；

其中，所述提纯具体包括：将副产物聚硅碳硅烷溶于二甲苯溶剂中，之后经过滤和减压蒸馏处理；二甲苯与所述副产物聚硅碳硅烷的体积比为(1～2):1；

所述S101中，所述乙酰丙酮铝的纯度＞99％，且所述乙酰丙酮铝的质量百分浓度为5～10％；所述二甲苯与所述粗料的体积比为(1～2):1；

所述S101中，所述聚铝碳硅烷粗料的制备具体包括：取质量百分浓度为5～10％的乙酰丙酮铝置于高压釜内，将聚硅碳硅烷缓慢注入高压釜，并均匀覆盖在乙酰丙酮铝表面；之后通入N₂置换3～5次，随后在N₂气氛下以5℃～10℃/min的速度缓慢加热至360℃～420℃，保温5～6h，得聚铝碳硅烷粗料；

所述S103中，所述不熔化处理具体为：将聚铝碳硅烷纤维束放入丝盘，于空气环境中进行不熔化处理，加入质量百分浓度为2～5％的B₄C颗粒，空气环境下于180～200℃低温交联2h，随后在N₂气氛中420～460℃热交联，保温4～6h，得到交联纤维；其中，B₄C颗粒的粒度为800～1000目；

所述S104中，所述在惰性气氛下高温烧结，之后降温至室温具体为：将所述交联纤维置于烧结炉中，通N₂，以100～200℃/h的速率升温至550℃，保温2～4h；随后以100～200℃/h的速率升温至1200℃，保温4～6h；之后以500～600℃/h速率升温至1800℃，保温0.5～1h，随炉冷却；其中，N₂的流量为100～200ml/min。

2.根据权利要求1所述的低氧含量碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：

所述S102中，所述熔融纺丝处理具体为：将聚铝碳硅烷细料置于熔融纺丝筒，在惰性气氛下缓慢加热至熔融状态，进行脱泡处理；随后加压至2～4MPa，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得聚铝碳硅烷纤维束。