[发明专利]一种水体中总砷快速检测方法有效
申请号: | 201711447797.X | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108344792B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 战艺芳;韩艳云;朱运峰;曾令文;肖康飞;吴学征;王利华;姚琪 | 申请(专利权)人: | 武汉市农业科学院 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48 |
代理公司: | 武汉河山金堂专利事务所(普通合伙) 42212 | 代理人: | 胡清堂 |
地址: | 430076 湖北省武汉*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水体 中总砷 快速 检测 方法 | ||
本发提供了一种水体中总砷的快速检测方法。本发明将采用稀硫酸作为缓冲溶液,以氯金酸作为修饰剂,半胱氨酸为还原剂和掩蔽剂,将丝网印刷电极放入缓冲液与水体样品混合溶液中,加入氯金酸进行金纳米颗粒在电极表面的电沉积,随后加入半胱氨酸掩蔽其他金属离子的干扰,并将五价砷还原为三价砷,经由便携式电化学工作站通过方波阳极溶出伏安法检测,完成水体中总砷的检测。与传统方法相比,本发明中的传感器构建过程和检测过程简单方便且易于规模化操作,不需要昂贵的仪器试剂,且灵敏度较高。
技术领域
本发明涉及水质分析技术领域,具体涉及一种水体中总砷快速检测方法。
背景技术
砷大量存在于自然环境中,砷及其化合物具有毒性,人体砷摄入量过多会造成砷中毒。美国疾病控制中心(CDC)和国际癌症研究机构(LARC)将砷确定为第一类致癌物质。我国的“生活饮用水水质标准”明确规定饮用水中砷的浓度不得高于0.01mg/L。近年来,砷和含砷金属的开采、冶炼、工业应用等人类活动,导致环境中砷含量快速增加,水体中砷含量的检测已成为重要的水质分析项目。
目前,水体中砷含量检测的常用方法主要有:高效液相色谱(HPLC)、等离子体质谱(ICP-MS)或等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS),这几种技术的共同特点是设备昂贵、仪器体积大、需要专业人员操作仪器。
电化学分析法由德国化学家C.温克勒尔在19世纪首先引入分析领域的,具备灵敏准确、选择性好、操作简单等优势,广泛应用于无机离子、部分有机分子、药物分析。其中,阳极溶出伏安法(ASV)是指在一定的电位下使待测金属离子部分地还原成金属并析出于电极的表面,然后向电极施加反向电压,使电极上的金属氧化而产生氧化电流,根据氧化过程的电流一电压曲线进行分析的电化学分析法。该方法具有测量速度快、检出限低、定量分析的优点。
丝网印刷电极(screen-printed electrode,SPE)又称厚膜电极,包括工作电极、参比电极和辅助电极,是用厚膜集成电路工艺制备的电化学传感器。工作电极表面常固定有识别分子:酶、抗体或者核酸等。丝网印刷电极通常以Ag/AgCl层作为参比电极。丝网印刷技术主要优点包括:设计灵活,印制过程容易实现自动化批量生产,使用方便,重现性好,适用于各种材质等。
常规的电化学分析法进行水体中砷含量检测,常需要构建特定的传感器,而传感器构建和使用过程中大多涉及昂贵试剂,需要大型仪器以及专业操作人员,构建成本高,不利于推广使用。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种水体中总砷快速检测方法,本方法传感器的制备及样品检测过程在溶液中同位进行,不需要特定的昂贵仪器和试剂,操作简单,特异性好。
本发明提供了一种水体中总砷快速检测方法,步骤包括:向待检水体样品中加入硫酸水溶液、氯金酸水溶液、半胱氨酸水溶液混合均匀得到样品混合液,利用丝网印刷电极采用阳极溶出伏安法对样品混合液进行检测;所述待检水体样品与硫酸水溶液、氯金酸水溶液、半胱氨酸水溶液的体积比为5~9:1~3:0.01~1:0.01~0.3。
本发明的有益效果是:本发明通过氯金酸电化学沉积金纳米颗粒提高砷在电极表面的富集能力进行信号放大,利用便携式电化学工作站及阳极溶出伏安法的富集优势,构建一种可以现场、简单、快速、高灵敏检测水体中总砷的检测平台,其检测限可低至1ppb;且检测时间短;传感器的构建过程中无需使用抗体等昂贵试剂,仅需微量的氯金酸、半胱氨酸,大大降低了传感器的构建成本。此外,本发明采用丝网印刷电极,电极成本低、即用即抛、操作简便、测试性能也非常稳定。同时,本发明利用富集的作用,在一定程度上提高了检测的灵敏度。本发明中提供的检测方法具有操作简单、成本低、灵敏度高等特点;同时传感器的构建和使用过程中不需要依赖大型仪器以及专业的操作人员,可广泛用于资源匮乏的农村以及发展中国家的现场定量检测。
附图说明
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