[发明专利]一种磷-硅凝胶、及诱导APP提前分解快速成炭的方法及其在阻燃聚氨酯中的应用有效
申请号: | 201711447485.9 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108101939B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 陈雅君;李琳珊;钱立军 | 申请(专利权)人: | 北京工商大学 |
主分类号: | C07F9/24 | 分类号: | C07F9/24;C07F9/36;C07F9/44;C07F9/50;C08K9/10;C08L75/08;C08K3/32 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 万尾甜;韩介梅 |
地址: | 100048*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 凝胶 诱导 app 提前 分解 速成 方法 及其 阻燃 聚氨酯 中的 应用 | ||
本发明公开的一种磷‑硅凝胶、及诱导APP提前分解快速成炭的方法及其在阻燃聚氨酯中的应用。该方法利用端基为‑NH2的硅烷偶联剂对具有本质阻燃特征且含有P‑Cl键的化合物进行改性,制得磷‑硅凝胶,水解后,将其与聚磷酸铵和溶剂的混合物置于篮式研磨机中研磨,得到一种新型磷‑硅凝胶包覆聚磷酸铵。本发明还公开了其在阻燃聚氨酯泡沫中的应用。本发明得到的磷‑硅凝胶表面处理剂能够有效提高聚磷酸铵在高温下的耐热性和成炭性,并且诱导聚磷酸铵提前分解使其分解温度与聚氨酯泡沫分解温度相匹配。经过磷‑硅凝胶包覆的聚磷酸铵具有良好的分散性以及与基体相容性。将其应用到聚氨酯泡沫中,阻燃性能大幅提高且具有一定的力学性能。
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,具体涉及一种磷-硅凝胶、及诱导APP提前分解快速成炭的方法及其在阻燃聚氨酯中的应用。
背景技术
聚磷酸铵作为一种典型的添加型阻燃剂已广泛应用于聚氨酯泡沫中。但在应用过程中发现聚磷酸铵存在易吸潮、分散性以及与基体相容性较差的问题。除此之外,聚磷酸铵的初始分解温度约为300℃,比聚氨酯泡沫的分解温度高约100℃,分解温度的不匹配会对聚磷酸铵在聚氨酯泡沫中的阻燃效果造成一定影响。目前,在Polymer Degradation andStability、Journal of Applied Polymer Science、Journal of Polymer Research、高分子材料科学与工程、高分子学报等国内外期刊以及国内专利(如专利103980541B、专利103554999A等)中采用对聚磷酸铵改性的方法多为微胶囊化法、偶联剂改性法、单层或双层包覆法。上述改性方法多是只解决了聚磷酸铵吸潮和分散性差的问题。
发明内容
针对聚磷酸铵本身存在的不足以及其与聚氨酯泡沫分解温度不匹配的问题,本发明的目的在于提供一种磷-硅凝胶、及诱导APP提前分解快速成炭的方法及其在阻燃聚氨酯中的应用,本发明方法可使在改善聚磷酸铵分散性的同时,提高聚磷酸铵在高温下的耐热性和成炭性,并且通过磷-硅凝胶诱导分解使聚磷酸铵的分解温度与聚氨酯泡沫的分解温度相匹配,并将其应用于阻燃聚氨酯泡沫。
本发明的一种磷-硅凝胶,其结构如下:
其中,R为-(CH2)3、-(CH2)2NH(CH2)3、-(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3、中的一种,X1为-OCH3、-OCH2CH3中的一种,X2为-OCH3、-OCH2CH3中的一种,X3为-OCH3、-OCH2CH3中的一种,Z为含P-Cl键的化合物除去 P-Cl键后剩余的部分,所述的含P-Cl键的化合物为苯基磷酰二氯、二氯化磷酸苯酯、苯基二氯化膦、二乙基亚磷酰氯、二苯基次膦酰氯、二乙氧基磷酰氯、0,0-亚苯基磷酰氯、二甲基膦酰氯、乙烯基膦酰氯、二苯基膦酰氯、二苯氧基磷酰氯中的一种。
上述的磷-硅凝胶的制备方法,包括如下步骤:
1).将端基为-NH2的硅烷偶联剂的非质子有机溶剂滴加到含P-Cl 键化合物的非质子有机溶剂中,并在体系中加入缚酸剂,在-5℃~90℃下完成滴加过程并搅拌;
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