[发明专利]一种定量分析SiC-SiO2

说明书

本发明提供一种定量分析SiC‑SiO₂混合组分的方法，该方法包括：步骤S1：取质量为m₁的SiC‑SiO₂混合粉末样品，将所述SiC‑SiO₂混合粉末样品和NaOH作为反应体系，并称取反应前所述反应体系的总质量m₂；步骤S2：将所述反应体系于无氧的密封环境下发生高温熔融反应；其中，所述高温熔融反应条件为：在90min内由0℃匀速升温至320℃～350℃，再保温反应20min；步骤S3：称取反应后的反应体系的总质量m₃，通过计算公式得到SiO₂的质量百分比。本发明提供的一种定量分析SiC‑SiO₂混合组分的方法，分析过程简单、操作简单安全，影响因素少，定量分析结果精确度高、重复性好。

技术领域

本发明涉及化学物质的测量方法，尤其涉及一种定量分析 SiC-SiO₂混合组分的方法。

背景技术

近年来开发的新型SiC量子点是一种惰性陶瓷材料，相较于其他量子点而言，具有化学活性低，耐高温，机械性能好，无毒等优点，是应用于医疗，生物荧光探针、光电器件等的理想材料。因此，制备出尺寸均匀的碳化硅量子点具有重要意义。一般情况下碳化硅量子点均由碳化硅纳米颗粒为原材料制备而来，而碳化硅纳米颗粒在空气中存储时表面易形成SiO₂薄膜，但是，目前由于难以精确算出SiC-SiO₂的组分比，因此在其制备碳化硅量子点腐蚀过程不能通过量化来对原料进行合适的配比，因此制备出的碳化硅量子点的尺寸难以控制，且分布不均匀。

传统的分析碳化硅组分的方法都涉及到高温以及强腐蚀性酸溶液，如氢氟酸，浓硫酸等。分析所用到的化学药品涉及氢氟酸等腐蚀性极强的化学试剂，对实验人员在操作过程带来很大的安全隐患，且对设备的要求较高，增加了实验的成本，同时传统的分析检测方法分析过程繁琐，需要多次样品转移，洗涤、过滤、离心等步骤，对实验结果带来较大误差，难以得到精确的SiC-SiO₂组分比结果。

发明内容

本发明的目的在于为了解决现有的SiC-SiO₂分析测定方法分析过程繁琐、精确度低、重现性差的问题，提供一种定量分析SiC-SiO₂混合组分的方法。

本发明提供的一种定量分析SiC-SiO₂混合组分的方法，其分析过程包括以下步骤：

步骤S1：取质量为m₁的SiC-SiO₂混合粉末样品，将所述SiC-SiO₂混合粉末样品和NaOH作为反应体系，并称取反应前所述反应体系的总质量m₂；

步骤S2：将所述反应体系于无氧的密封环境下发生高温熔融反应；其中，所述高温熔融反应条件为：在90min内由0℃匀速升温至 320℃～350℃，再保温反应20min；

步骤S3：称取步骤S2反应后的反应体系的总质量m₃，并按如下计算公式得到SiO₂的质量百分比：

本发明的定量分析方法是通过NaOH在高温熔融条件下与二氧化硅反应生成硅酸钠与水，水在高温条件下被蒸发除去，由化学反应的质量守恒定律，根据反应前后的质量差可以计算得到生成的水的质量，再由化学反应方程式得出二氧化硅成分的量，进而可算出SiC-SiO₂组分比。整个分析过程不涉及液体强酸，避免安全隐患，操作安全，同时不需要转移样品，及溶解、洗涤、离心、过滤等处理步骤，分析过程简单，影响因素少，定量分析结果精确度高、重现性和重复性好。

其中，反应化学方程式为：2NaOH+SiO₂＝Na₂SiO₃+H₂O