[发明专利]一种掺杂石墨烯的碳纤维上浆剂的制备方法有效
申请号: | 201711446790.6 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108239883B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 江四九;马桂玲;崔慧妍;祝斌 | 申请(专利权)人: | 北京光华纺织集团有限公司;北京中纺海天新材料技术有限公司 |
主分类号: | D06M15/53 | 分类号: | D06M15/53;D06M15/55;D06M11/74;D06M101/40 |
代理公司: | 北京华沛德权律师事务所 11302 | 代理人: | 房德权 |
地址: | 100026 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 碳纤维 上浆 制备 方法 | ||
1.一种掺杂石墨烯的碳纤维上浆剂乳液的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
将氧化石墨烯粉分散在亲水聚醚树脂中,加入高反应活性环氧树脂,在一定温度下,使环氧树脂与氧化石墨烯结构中的羧基接枝反应,制备混有环氧接枝石墨烯的亲水聚醚树脂;
在环氧树脂中加入所述混有环氧接枝石墨烯的亲水聚醚树脂,通过催化剂,使亲水性聚醚接枝环氧树脂,制备掺杂石墨烯的亲水改性环氧树脂;
在所述掺杂石墨烯的亲水改性环氧树脂中加入去离子水,通过剪切搅拌,制备成掺杂石墨烯的碳纤维上浆剂乳液;
其中,所述高反应活性的环氧树脂为缩水甘油胺型环氧树脂、缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将氧化石墨烯粉分散在亲水聚醚树脂中还包括:
将一定量亲水性聚醚溶于水中,制备亲水聚醚水溶液,将氧化石墨烯粉溶于亲水聚醚水溶液中,通过超声分散和搅拌,制备成含氧化石墨烯亲水聚醚溶液,通过减压蒸馏将溶液中水全部脱除,制备混有氧化石墨烯的亲水聚醚树脂,其中氧化石墨烯含量为0.5-5%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备混有环氧接枝石墨烯的亲水聚醚树脂还包括:
确定亲水聚醚树脂中的氧化石墨烯质量a,向亲水聚醚树脂中加入0.5a-4a质量的高反应活性环氧树脂,在80℃-150℃温度下搅拌反应0.5-4小时,制备混有环氧接枝石墨烯的亲水聚醚树脂。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备掺杂石墨烯的亲水改性环氧树脂还包括:
确定环氧树脂质量为b,加入溶剂溶解环氧树脂后,向环氧树脂中加入0.1b~0.3b的混有环氧接枝石墨烯的亲水聚醚树脂和亲水性聚醚重量的0.01%-0.5%的催化剂,在0~80℃的反应温度下,搅拌反应4-12小时;加入去离子水终止反应,通过减压蒸馏,脱除溶液中的溶剂,得到掺杂石墨烯的亲水环氧树脂。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备成掺杂石墨烯的碳纤维上浆剂乳液,还包括:
向所述掺杂石墨烯的亲水环氧树脂中一次或分批加入去离子水,所述去离子水的加入量为亲水改性的超支化型环氧树脂重量的1-5倍。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯粉为采用Hummers法制备的氧化石墨烯,石墨烯片层平均数为1-10。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述亲水聚醚为聚乙二醇、聚乙二醇单醚、聚乙二醇单酯类中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂的一种或多种。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为三氟化硼乙醚、三氯化铝、三氯化铁中的一种。
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