[发明专利]一种制备大功率动力电池负极材料的方法

说明书

本发明涉及一种制备大功率动力电池负极材料的方法，包括以下步骤：一、在去离子水中加入六亚甲基四胺，用HCl调溶液pH≤7，得溶液A；二、向溶液A中加入聚乙二醇，得溶液B；三、向溶液B中加入FeCl₂·4H₂O，得溶液C；四、将溶液C转移至聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，控制热反应釜的填充度为70～80%，反应温度为150～180℃，反应时间为12～18h，经水热反应得到水热合成产物D；五、将水热合成产物D经分离、洗涤、烘干和研磨后得电池负极材料。本发明以FeCl₂·4H₂O为铁源、聚乙二醇为模板、六亚甲基四胺为沉淀剂，采用水热法制备介孔FeCO₃材料，工艺流程简单，可制得比表面积大，介孔通道有序的介孔FeCO₃纳米材料，可用作大功率动力电池的负极材料。

技术领域

本发明涉及电极材料技术领域，具体涉及一种制备大功率动力电池负极材料的方法。

背景技术

由于新能源汽车所需大功率动力电池的迫切需要，以及锂离子动力电池目前存在价格和安全性等瓶颈问题，锂离子动力电池关键材料正面临着新的挑战。目前锂离子电池负极材料以石墨化碳材料为主，但是碳材料在首次放电过程中生成的SEI膜，会造成不可逆容量损失，有时还会导致碳电极内部结构的变化和电接触不良；高温时可能会因保护层的分解，导致电池失效或引起安全性问题；同时石墨负极的单位体积容量相对较低，难于满足诸如电动汽车、风能太阳能储能、智能电网能量储存与转化等领域高能量密度电池的要求。因此，研发高容量和高性价比的负极材料刻不容缓。

“转化型”负极材料碳酸亚铁作为新型的锂离子电池负极材料，与目前商品化的石墨负极相比，其具有较高的理论容量，广泛的适用性，良好的稳定性等等优点。同时，当锂离子嵌入到碳酸亚铁中时，反应所得到的Li₂CO₃比其嵌入到传统的金属氧化物中反应所得的Li₂0稳定，使得碳酸亚铁能够保持高电流密度的持续充放电。如何制备比表面积大，介孔通道多且有序的介孔碳酸亚铁负极材料是亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种制备大功率动力电池负极材料的方法，能够制得比表面积大，介孔通道多的FeCO₃纳米材料，用作大功率动力电池的负极材料。

本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种制备大功率动力电池负极材料的方法，包括以下步骤：

一、磁力搅拌下，在去离子水中加入六亚甲基四胺，用HCl调溶液pH≤7，避免FeCl₂·4H₂O加入形成氢氧化物沉淀,得溶液A；

二、向溶液A中加入聚乙二醇，混合均匀后得溶液B；

三、向溶液B中加入FeCl₂·4H₂O，搅拌至完全溶解得溶液C；

四、将溶液C转移至聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，控制热反应釜的填充度为70～80%，水热反应温度为150～180℃，水热反应时间为12～18h，经水热反应得到水热合成产物D；

五、将水热合成产物D经分离、洗涤、烘干和研磨后得电池负极材料。

作为本发明一种制备大功率动力电池负极材料的方法的进一步优化：所述聚乙二醇的聚合度为600-20000，聚乙二醇加入量为步骤一中去离子水重量的1/5～1/4。

作为本发明一种制备大功率动力电池负极材料的方法的进一步优化：所述FeCl₂·4H₂O的加入量为步骤一中去离子水重量的1/50～1/25。