[发明专利]一种饮用水中氯代亚胺的顶空固相微萃取检测方法

说明书

本发明涉及一种饮用水中氯代亚胺的顶空固相微萃取检测方法，包括以下步骤：(1)采用顶空固相微萃取技术对待测饮用水中的氯代亚胺进行吸附萃取；(2)利用气相色谱‑质谱分析法测定步骤(1)中萃取得到的氯代亚胺。与现有技术相比，本发明能够简单快速地分析水中氯代亚胺的浓度。本发明中使用的顶空固相微萃取方法不需要有机溶剂的萃取，避免了对环境的二次污染；测量过程集取样、萃取浓缩于一体，操作方便，测定快速高效；该方法测量灵敏度比液液萃取高，可以检测到水中ng/L浓度级别的氯代亚胺。

技术领域

本发明涉及市政给排水和环境工程技术领域，具体涉及一种饮用水中氯代亚胺的顶空固相微萃取检测方法。

背景技术

在饮用水处理过程中，我国水厂普遍采用高效价廉且有持续消毒效果的氯系氧化剂作为消毒剂。但是，氯在杀菌的同时可与原水中天然存在的有机物和环境污染有机物反应产生多种消毒副产物。一直以来，消毒副产物问题在国内外饮用水领域都得到了广泛的关注，因为有些种类的消毒副产物比如卤代消毒副产物可能具有潜在的“三致”特性。除此之外，消费者对饮用水的味道有更直观的感受，只有无异味的饮用水才能满足消费者对安全饮水的需求，因此消毒副产物的致嗅味问题也逐步开始得到关注和研究。

近期研究表明，高藻期原水中大量藻蛋白通过水解等过程可产生多种氨基酸，这些氨基酸甚至是纳滤膜都难以去除，从而为饮用水消毒处理之后醛类、腈类和氯代亚胺类的消毒副产物产生提供了前体物条件。与致癌致突变的卤代烃类消毒副产物相比，亚胺类消毒副产物受到的关注较少。据文献报道，氯代亚胺可产生强烈的游泳池氯味，一项法国的研究表明，管网水中氯代亚胺的浓度可以达到μg/L级别，但其在水中的嗅阈值只有0.2μg/L，因此，作为水中的嗅味污染物，其产生量足以引起消费者的注意和反感。

氯代亚胺可稳定存在于自来水中，其半衰期与环境温度有关，20℃为50h，15℃时为几百小时，足以稳定存在并到达管网口梢。氯代亚胺作为有机物的氯代物，也属于含氮消毒副产物。可能具有毒性，在较低浓度时可能对嗅味的贡献度不高，但对毒性的贡献度较大。因此饮用水中氯代亚胺的浓度水平尤为值得关注。

目前饮用水中氯代亚胺的检测方法主要是使用气相色谱质谱法，该方法的检测限较高，对于微量氯代亚胺的检测灵敏度不高。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种快速、有效、准确的饮用水中氯代亚胺的顶空固相微萃取检测方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种饮用水中氯代亚胺的顶空固相微萃取检测方法，包括以下步骤：

(1)采用顶空固相微萃取技术对待测饮用水中的氯代亚胺进行吸附萃取；

(2)利用气相色谱-质谱分析法测定步骤(1)中萃取得到的氯代亚胺。

本发明中使用的顶空固相微萃取方法不需要有机溶剂的萃取，避免了对环境的二次污染；测量过程集取样、萃取浓缩于一体，操作方便，测定快速高效；该方法测量灵敏度比液液萃取高，可以检测到水中ng/L浓度级别的氯代亚胺。

所述顶空固相微萃取技术包括以下步骤：将待测饮用水密闭在容器中，加热搅拌，然后将萃取头插入密闭容器中，并露出吸附膜，对挥发至空气中的氯代亚胺进行吸附，吸附完成后，将吸附膜缩入萃取头中，完成吸附萃取。

所述的萃取头采用DVB/CAR/PDMS萃取头，这种萃取头是市售的supelco牌萃取头，对氯代亚胺具有良好的吸附能力。

所述的待测饮用水的检测量为3～10mL，若检测量太少，则萃取头中的吸附膜难以吸附足量的氯代亚胺；若检测量太多，则吸附膜无法完全吸附挥发的氯代亚胺，都会导致结果不准确。