[发明专利]一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法

说明书

本发明公开了一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法，属于分析测试技术领域。将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，研磨，过筛，干燥，冷却至室温，以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法，将样品装入仪器样品杯中，再将待测样品置于仪器测试舱内，记录仪器上显示的钡元素特征谱线的荧光强度值，根据此荧光强度值直接判定样品中是否含有钡。采用本发明所述方法进行钡元素定性分析，准确度高，重复性好，操作简单，效率高，能有效地满足生产企业、监管部门和第三方实验室快速检测烟火药样品中是否含有钡。

技术领域

本发明涉及分析测试技术领域，具体涉及一种能量色散型X射线荧光光谱法快速定性检测烟花爆竹用烟火药中钡元素的方法。

背景技术

现有技术中，《烟花爆竹 烟火药成分定性测定》（GB/T 15814.1-2010）列举了烟花爆竹用烟火药中钡的定性检测相关方法，其方法基本原理：样品经过适当预处理后，用水溶解，过滤，取2滴滤液于定性滤纸上，加入1滴玫瑰红酸钠溶液，呈现桔红色斑点时再加人1+20盐酸(体积分数)溶液1滴，斑点则变得更红，表示有钡离子。此方法存在以下不足：(1)检测周期较长，一般熟练技术人员需要半个工作日才能完成一次检测。(2)操作步骤较为繁琐，样品要依次经历溶解、过滤、加指示液、显色反应等一些列步骤才能得出结论。（3）方法使用多种化学试剂，废液对环境有一定的破坏作用。（4）方法的检测限不明确，对烟花爆竹生产指导作用不大。

能量色散型X射线荧光光谱仪目前所开发的方法多用于样品的无损定性分析。针对固体样品半定量和定量元素检测，绝大多数样品采用粉末压片法和熔融法直接测定如：《贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法》(GB/T 18043-2008)采用的是无损检测法，《氧化铝化学分析方法及物理性能测定方法 第30部分X射线荧光光谱法测定元素含量》(GB/T6609.30—2009)采用的是熔融法，《EDXRF法直接测定W-Fe-Ni-Co合金混合料组分》(《核电子学与探测技术》2007年05期)采用的是压片法，《Ｘ射线荧光光谱法快速测定氯化钾产品中钾、钠、钙、镁的含量》（分析仪器 2013年第6期）采用的是压片法，《电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选 X射线荧光光谱法》(GB/Z 21277-2007)采用的是压片法或熔融法。

由于烟花爆竹用烟火药具有易燃易爆性，无法利用能量色散型X射线荧光光谱技术(EDXRF)直接采用粉末压片法和熔融法进行样品处理。至今为止也未见有基于能量色散型X射线荧光光谱技术快速定性检测烟花爆竹用烟火药中钡元素的方法的公开文献报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种基于能量色散型X射线荧光光谱技术快速定性检测烟花爆竹用烟火药中钡元素的方法。检测的基本原理：样品受X射线激发后，样品中的不同元素会发射出不同的特征X射线，这些特征谱线是识别样品中存在目标元素的指纹信息。通过测定样品中目标元素的特征X射线荧光强度，可以判定未知样品中是否存在钡元素。本发明方法将烟花爆竹用烟火药粉末样品直接上机，建立特定的分析方法，根据钡特征谱线的特征X射线荧光强度值来判定样品中是否存在钡元素。本发明方法操作简单、检测周期短，且检测结果准确度好，精密度高。

一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法，包括以下步骤：

1）制备样品：将样品从烟花爆竹产品中解剖出来，采取少量多次的原则将烟火药放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛，将样品粉末放置在防爆烘箱中干燥，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，备用；

2)建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；

3）检测样品中钡元素特征谱线的荧光强度值：将样品装入仪器样品杯中，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，将待测样品置于仪器测试舱内，记录仪器上显示的钡元素特征谱线荧光强度值F；

4）根据步骤3）获得的结果F选择进一步判定是否存在钡：