[发明专利]一种替格瑞洛三元环中间体制备中间化合物制备方法在审

专利信息
申请号: 201711444261.2 申请日: 2017-12-27
公开(公告)号: CN108033883A 公开(公告)日: 2018-05-15
发明(设计)人: 欧阳细妹 申请(专利权)人: 安徽太主科技发展有限公司
主分类号: C07C201/12 分类号: C07C201/12;C07C205/55
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 230000 安徽省合肥市高*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 替格瑞洛 三元 环中 体制 中间 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种替格瑞洛三元环中间体制备中间化合物制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将中间体化合物三加入二氯甲烷中,开启搅拌,加入三乙胺,控制反应温度为0~30℃,滴加磺酰氯,滴加完毕后搅拌至反应完全,随后加入水,搅拌30分钟,分层去水相,有机相浓缩至干,往浓缩液中加入有机溶剂,控制反应温度为0~5℃,分批加入强碱固体,加入完毕后,室温搅拌反应过夜,反应完全后,加压回收有机溶剂,随后加入水溶清,使用浓盐酸调节pH值至1~2,随后往体系中加入二氯甲烷,静置分层,取有机相,有机相浓缩后得中间体化合物四,所述的中间体化合物三:有机溶剂:磺酰氯:强碱的摩尔比为1:1~1.5:1~1.5:1~1.5;

所述的中间体化合物三化学式为

所述的中间体化合物四化学式为

2.根据权利要求1所述的一种替格瑞洛三元环中间体制备中间化合物制备方法,其特征在于:所述的磺酰氯为甲磺酰氯、三氟甲磺酰氯、苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种替格瑞洛三元环中间体制备中间化合物制备方法,其特征在于:所述的强碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢化钠中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种替格瑞洛三元环中间体制备中间化合物制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为醇类溶剂或酰胺类溶剂,包括甲醇、乙醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种替格瑞洛三元环中间体制备中间化合物制备方法,其特征在于:所述的磺酰氯为甲磺酰氯。

6.根据权利要求1所述的一种替格瑞洛三元环中间体制备中间化合物制备方法,其特征在于:所述的强碱为甲醇钠和叔丁醇钠。

7.根据权利要求1所述的一种替格瑞洛三元环中间体制备中间化合物制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为溶剂DMF。

8.根据权利要求1所述的一种替格瑞洛三元环中间体制备中间化合物制备方法,其特征在于:所述的中间体化合物三:有机溶剂:磺酰氯:强碱的摩尔比为1: 1~1.2: 1~1.2 :1~1.2。

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