[发明专利]微米级二氧化锡的制备方法

说明书

本申请提供一种微米级二氧化锡的制备方法，其包括步骤：将金属锡加热熔化后水淬成锡花，然后将锡花置于含水的反应釜内，升温后加入浓硝酸并搅拌进行反应，反应结束后经离心、洗涤、干燥得到偏锡酸粉体；将偏锡酸粉体粉碎后置于煅烧炉内进行第一次煅烧，之后再次粉碎，并置于煅烧炉内进行第二次煅烧，结束后得到微米级二氧化锡。本申请的制备方法简单高效且成本较低，通过本申请的方法可以得到纯度高、尺寸分布均一且形貌规整的微米级二氧化锡粉体。

技术领域

本申请涉及半导体材料领域，尤其涉及一种微米级二氧化锡的制备方法。

背景技术

二氧化锡是一种宽禁带的n型半导体金属氧化物，主要有类球形和棱柱形两种形态，属于四方晶系。高纯度的二氧化锡为白色粉末，经过加热处理发生晶型转变可显紫红色。微米级的二氧化锡被广泛应用在导电玻璃、半导体、陶瓷、气体传感器以及电子元件上。以作为银锡触头材料的原料为例，微米级的二氧化锡除了尺度要求外，还需要尺寸分布均一、呈类球形、纯度高、耐破损、无焊合现象等。

公开日为2014年3月12日的中国专利申请CN103626222A公开了采用试剂级的锡酸钠为原料，通过滴加碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液或者碳酸铵和碳酸氢铵的混合溶液，控制反应液的pH值范围在9.0～10.0之间，制备出高分散性的水合氢氧化锡；再通过强酸调整氢氧化锡的pH值，获得偏锡酸固体；最后将偏锡酸固体直接置于高温煅烧炉中进行脱水处理，得到微米级的二氧化锡粉体。但是该方法采用的原料锡酸钠纯度较低、价格较高，且获取二氧化锡的前躯体偏锡酸的工艺复杂，引入的其他杂质离子不仅会降低产品的纯度而且会增加洗涤的难度。

公开日为2005年8月24日的中国专利申请CN1657417A采用金属锡锭为原料，在高温高压密闭且加氧的容器中进行金属锡锭与硝酸的反应，通过控制反应的温度和时间，制备出前躯体偏锡酸，再将偏锡酸固体直接置于高温煅烧炉中脱水，经过破碎后得到二氧化锡粉体，其中二氧化锡粉体的尺寸主要集中在0.5μm～5μm，甚至接近10μm。虽然该专利采用价格低廉的锡锭为原料，但是制备出的二氧化锡尺寸分布范围广，无法满足高端电子领域对高品质二氧化锡的需求。

除了以上两种常见的制备二氧化锡的方法外，还有电弧气化合成法、低温等离子化学合成法和固相合成法等，但这些方法对设备和技术的要求比较高，生产高纯度的二氧化锡的工艺复杂，成本高，导致市场竞争力弱。

发明内容

鉴于背景技术中存在的问题，本申请的目的在于提供一种微米级二氧化锡的制备方法，所述制备方法简单高效且成本较低，通过所述方法可以得到纯度高、尺寸分布均一且形貌规整的微米级二氧化锡粉体。

为了达到上述目的，本申请提供了一种微米级二氧化锡的制备方法，其包括步骤：将金属锡加热熔化后水淬成锡花，然后将锡花置于含水的反应釜内，升温后加入浓硝酸并搅拌进行反应，反应结束后经离心、洗涤、干燥得到偏锡酸粉体；将偏锡酸粉体粉碎后置于煅烧炉内进行第一次煅烧，之后再次粉碎，并置于煅烧炉内进行第二次煅烧，结束后得到微米级二氧化锡。

相对于现有技术，本申请至少包括如下所述的有益效果：

在本申请的制备方法中，将金属锡水淬成锡花后与浓硝酸反应得到偏锡酸浆料，经离心干燥后再经第一次低温煅烧和第二次高温煅烧处理，可得到尺寸分布均一且形貌规整的微米级二氧化锡粉体，所述制备方法简单高效、成本较低，且可有效地避免常规一次高温煅烧过程中二氧化锡粉体严重团聚和尺寸分布不均一的问题。

在本申请的制备方法中，锡和浓硝酸反应制备偏锡酸的过程产生的氮氧化物的浓度较低，只需经过硫代硫酸钠溶液以及工业酒精吸收处理，便可达到安全排放标准。

在本申请的制备方法中，反应过程中仅加入了水和浓硝酸，没有引入其他杂质元素，因此可以得到纯度较高的微米级二氧化锡粉体。

附图说明

图1是实施例2得到的二氧化锡的XRD衍射图谱。