[发明专利]两段氯化焙烧-碱液浸出法从锂云母中提锂制备碳酸锂的方法有效
| 申请号: | 201711443400.X | 申请日: | 2017-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN108118143B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
| 发明(设计)人: | 王接喜;肖晓;李新海;王志兴;郭华军;颜果春;胡启阳;彭文杰 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C22B1/08 | 分类号: | C22B1/08;C22B1/24;C22B3/46;C22B26/12 |
| 代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 杨斌 |
| 地址: | 410083 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯化 焙烧 浸出 云母 中提锂 制备 碳酸锂 方法 | ||
1.一种两段氯化焙烧-碱液浸出法从锂云母中提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将锂云母矿与氯化钙磨细后投加到氯化铵溶液中混匀造球得到生球;其中,所述锂云母矿、氯化钙与氯化铵的质量比为1:0.5: 0.3-0.5;
(2)将步骤(1)中得到的生球在低温下进行一段焙烧,再在高温下进行二段焙烧得到熟料;所述一段焙烧的时间为0.5h,温度为250℃;所述二段焙烧的时间为1.5h,温度为550℃;
(3)将步骤(2)中得到的熟料用水浸出,过滤得到浸出液;
(4)向步骤(3)中得到的浸出液中加入碳酸盐溶液,搅拌过滤得到母液与滤渣,收集滤渣得到碳酸锂;
所述母液中通入CO2进行酸化得到酸化液,并利用一段焙烧与二段焙烧时的炉气余热加热蒸发浓缩酸化液,冷却结晶后析出的碳酸盐用于制备步骤(4)中所述的碳酸盐溶液;
所述焙烧时炉气中的氨气通过稀盐酸湿法回收得到氯化铵溶液,用干法回收未反应的氯化铵并将其用于制备步骤(1)中所述的氯化铵溶液。
2.根据权利要求1所述的两段氯化焙烧-碱液浸出法从锂云母中提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于,所述生球的粒径为5-20mm。
3.根据权利要求1或2所述的两段氯化焙烧-碱液浸出法从锂云母中提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于,所述熟料用水浸出的浸出时间为10-90min,浸出温度5-90℃,并控制液固比为1:1-10:1。
4.根据权利要求1或2所述的两段氯化焙烧-碱液浸出法从锂云母中提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于,所述碳酸盐溶液为碳酸钠、碳酸钾中的一种或两种,所述碳酸盐溶液的质量为锂云母矿中锂转化为碳酸锂所需理论碳酸盐溶液量的110%-130%。
5.根据权利要求1或2所述的两段氯化焙烧-碱液浸出法从锂云母中提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于,加入碳酸盐溶液后控制搅拌时间为1-2.5h。
6.根据权利要求1或2所述的两段氯化焙烧-碱液浸出法从锂云母中提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于,所述一段焙烧与二段焙烧在同一个焙烧炉中进行或在两个串联的焙烧炉中进行。
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