[发明专利]离心分离制备三维碳泡沫/氧化石墨烯基复合材料的方法

说明书

一种离心分离制备三维碳泡沫/氧化石墨烯基复合材料的方法，按照以下步骤进行：(1)将三聚氰胺‑甲醛树脂泡沫预处理后在惰性气氛条件下热裂解，制成三维碳泡沫骨架；(2)将三维碳泡沫骨架浸没到氧化石墨烯分散液或氧化石墨烯基复合材料分散液中，反复挤压获得吸附有氧化石墨烯或氧化石墨烯基复合材料的碳泡沫；(3)置于带有筛孔结构隔板的离心管或离心瓶内，启动离心机，在离心作用下通过隔板实现固液分离；(4)分离后的固相烘干去除水分。本发明的方法简单易行，避免苛刻的制备环境，节省大量的时间，能够可控调节氧化石墨烯在复合材料中的含量，并且可以实现规模化生产；产品具有良好的柔韧性和导电性。

技术领域

本发明属于三维石墨烯基复合材料技术领域，具体涉及一种离心分离制备三维碳泡沫/氧化石墨烯基复合材料的方法。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子堆积成的二维蜂窝状结构，是目前为止发现的最薄、导电性能最好、机械性能最高的二维纳米材料。现有的石墨烯或氧化石墨烯的制备多采用物理法如化学气相沉积(CVD)法和化学法(Hummers)。为了满足新能源领域的迫切需求，各种多孔、大比表面积的三维石墨烯或其复合材料被制备出来，用于高性能超级电容器、锂离子电池、钠离子电池等领域。

目前，三维结构石墨烯的制备方法主要包括化学气相沉积(CVD)法、水热法和模板法等。CVD法制备三维石墨烯非常复杂，要先将石墨烯沉积到三维镍泡沫上，然后用盐酸浸泡除去金属，最后得到三维石墨烯，这种三维结构一般不具有很好的柔韧性；专利申请号为201010183833.8，名称为石墨烯泡沫及其制备方法的中国专利公开了石墨烯泡沫的制备方法如下：1)将金属泡沫材料放进真空管式炉内，并在非氧化性气氛下进行煅烧；2)采用化学气相沉积法，在煅烧后的金属泡沫材料上沉积石墨烯；3)将得到的石墨烯修饰的金属泡沫材料中的泡沫金属除去；然后将得到的泡沫材料依次用去离子水、乙醇、乙醚清洗，取出烘干，最后得到石墨烯泡沫。

水热法需要将氧化石墨烯分散液放到反应釜中放入180～200℃烘箱中水热处理，制备三维石墨烯水凝胶，这种水凝胶一般需要冷冻干燥才能保持良好的三维结构，但是冷冻干燥过程一般需要很长时间(24h以上)；专利申请号为201310370268.X，名称为一种介孔石墨烯泡沫及其制备方法的中国专利公开了一种氧化镁织构结构的水热制备和一种以织构氧化镁为模板进行介孔石墨烯泡沫的制备，该介孔石墨烯泡沫材料具有丰富的介孔结构和优异的电学性质。

相比前两种方法，模板法相对简单，只需将石墨烯或氧化石墨烯复型到模板上即可，如牺牲模板法和浸渍法。专利申请号为201610992467.8，名称为由糠酮醛树脂制备石墨烯泡沫材料的方法、石墨烯泡沫材料及其用途的中国专利公开了一种由糠酮醛树脂制备石墨烯泡沫材料的方法，将糠酮醛树脂经添加非碳原子及易高温剔除的物质，固化成型后在惰性气体环境中进行高温碳化及石墨化，从而形成一种具有六边或五边型二维或三维多面晶体网状结构的新型石墨烯泡沫材料。专利申请号为201310292634.4，名称为一种三维石墨烯基泡沫材料的制备方法的中国专利公开了以高分子泡沫材料为模板，通过简单的浸渍法得到含氧化石墨烯的高分子泡沫材料，然后在无氧条件下热处理高分子泡沫得到三维石墨烯基泡沫材料；该方法可以制备具有三维连续结构的石墨烯基泡沫宏观体。

综上所述，现有的三维石墨烯复合材料的制备方法一般需要苛刻的环境(CVD法)或很长的后处理时间(浸渍法的冷冻干燥)，很难实现三维石墨烯或其复合材料的快速制备和规模化生产，尤其是很难可控制备固定氧化石墨烯含量的三维石墨烯基复合材料。

发明内容

为了解决现有三维氧化石墨烯复合材料的制备技术存在的上述问题，本发明提供一种离心分离制备三维碳泡沫/氧化石墨烯基复合材料的方法，通过离心分离作用，将氧化石墨烯或氧化石墨烯复合材料的纳米片包裹于碳泡沫骨架上，快速并规模化制备三维碳泡沫/氧化石墨烯基复合材料，可以通过控制离心机转速和时间来可控调节氧化石墨烯在复合材料中的含量。

实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行：