[发明专利]一种液态油品中硫化氢的检测装置及检测方法

权利要求书

1.一种液态油品中硫化氢的检测装置，其特征在于：包括依次连接设置的气体净化输送单元、样品处理单元、样品净化单元和电化学检测器；所述的气体净化输送单元包括经管路依次相通的可调气体流量计、硅胶干燥管和无油隔膜真空泵，所述的可调气体流量计的入口端安装有气体过滤器，所述的无油隔膜真空泵的出口端安装有第一滤膜组；所述的样品处理单元包括样品处理管和第一气体缓冲瓶，所述的样品处理管内填充有无硫高沸点稀释剂，所述的样品处理管上塞有聚四氟乙烯三孔塞，所述的样品处理管置于一加热套内，所述的第一滤膜组设置在所述的无油隔膜真空泵的出口端与所述的样品处理管的入口之间，所述的样品处理管的出口与所述的第一气体缓冲瓶的入口相通，所述的样品处理管的两端并联连接有待机气体支路，所述的待机气体支路的两端分别与所述的样品处理管的入口和出口相通，所述的待机气体支路的两端分别安装有电磁阀；所述的样品净化单元包括填充有液态洗提剂的液体洗提瓶、第二气体缓冲瓶、填充有固态洗提剂的固体洗提瓶和第二滤膜组，所述的液体洗提瓶的入口与所述的第一气体缓冲瓶的出口相通，所述的液体洗提瓶的出口与所述的第二气体缓冲瓶的入口相通，所述的第二气体缓冲瓶的出口与所述的固体洗提瓶的入口相通，所述的液体洗提瓶、第二气体缓冲瓶和固体洗提瓶置于一冷浴瓶内，所述的固体洗提瓶的出口与所述的电化学检测器的进气口相通，所述的第二滤膜组安装在所述的固体洗提瓶的出口与所述的电化学检测器的进气口之间。

2.根据权利要求1所述的一种液态油品中硫化氢的检测装置，其特征在于：所述的气体过滤器为纤维过滤器，所述的第一滤膜组由若干层尼龙滤膜组成，所述的第二滤膜组由若干层玻璃纤维滤膜组成，所述的加热套为石棉加热套。

3.根据权利要求2所述的一种液态油品中硫化氢的检测装置，其特征在于：每层所述的尼龙滤膜的孔径为5μm以下。

4.根据权利要求1所述的一种液态油品中硫化氢的检测装置，其特征在于：所述的气体过滤器的入口端经管路连接有装有醋酸铅溶液的洗提瓶。

5.根据权利要求1所述的一种液态油品中硫化氢的检测装置，其特征在于：所述的无硫高沸点稀释剂为无硫液体石蜡，所述的液态洗提剂为经无水氯化钙脱水的正辛烷，所述的固态洗提剂为300目的经过高温活化处理的斜发沸石粉。

6.一种通过权利要求1-5中任一项所述的检测装置检测液态油品中硫化氢的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)开机，排空装置内气体，再将冷浴瓶降温至-22～-18℃，将加热套升温至58～65℃，无油隔膜真空泵工作，调节可调气体流量计的流量至380～420mL/min，待气流稳定后，通过气体净化输送单元对装置进行吹扫，并对进入装置的载气进行除尘和除湿，保证载气洁净、干燥；

(2)待电化学检测器的检测电压稳定后，且冷浴瓶及加热套温度稳定后，打开待机气体支路两端的电磁阀，待机气体支路打开，样品处理管内气体不流通，样品处理管内预先装填有20mL无硫高沸点稀释剂，通过减量法量取5mL液态油品的样品，将样品经聚四氟乙烯三孔塞上的进样口注入样品处理管内，立即塞紧进样口，等待3～5分钟，待样品处理管的温度稳定后，将样品数据输入电化学检测器，关闭待机气体支路两端的电磁阀，待机气体支路关闭，气路切换至样品管支路，样品处理管内气体流通，打开电化学检测器的检测开关，电化学检测器即开始工作；

(3)电化学检测器工作的同时，样品处理管内受热并经空气吹脱后的硫化氢及其他含硫物质和低沸点的有机物随载气被一并吹出，经过第一气体缓冲瓶后进入液体洗提瓶，在-22～-18℃的冷浴温度下，来自样品处理管的大部分有机物被冷凝并留在液体洗提瓶内，大部分其他含硫物质被冷却并由液体洗提瓶内的液态洗提剂溶解，硫化氢及极少量的有机物和极少量的含硫物质随载气经第二气体缓冲瓶进入固体洗提瓶，在固体洗提瓶内，混合气体再次被净化，固态洗提剂吸附非硫化氢物质，此后，混合气体经第二滤膜组过滤去除固体颗粒后进入电化学检测器后，由电化学检测器检测得到硫化氢含量。