[发明专利]一种2,3‑二氯吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 201711436716.6 | 申请日： | 2017-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN107935921A | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 赵飞;宋亮;陈玮;卫海浩;曾淼;徐剑锋 | 申请（专利权）人： | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 南京艾普利德知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32297 | 代理人： | 陆明耀 |
| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，包括：
1)、将式I所示的化合物与溶剂混合后加入氯化试剂进行氯代反应，得到式II所示的化合物；
2)、将所述式II所示的化合物与催化剂混合并进行水解，得到式III所示的中间体；
3)、将所示式III所示的中间体与第二氯化试剂混合进行取代反应得到2,3-二氯吡啶；
其中，R为氢、碳原子个数为C1～C5的直链或支链脂肪族烷基、C1～C5直链或支链脂肪族卤代烷基、或卤代芳香基。
2.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶制备方法，其特征在于：所述步骤1中所述溶剂为C1-C4卤代烷烃、卤代芳烃的一种或数种的混合液。
3.根据权利要求3所述的2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤1中所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、氯苯或者1,2-二氯乙烷。
4.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤2中所述催化剂为HCl或H2SO4。
5.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于：所述第一氯化试剂为氯气或硫酰氯。
6.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，所述第二氯化剂为氯气或硫酰氯。
7.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，所述式I所示的化合物与所述溶剂、第一氯化剂、催化剂和第二氯化剂的比例为：1：(2-20)：(0.8-1.2)：(0.5-5)：(0.8-3.0)。
8.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，其中步骤1具体为：
将式I所示的化合物与溶剂混合，控制温度20-30℃以下慢慢通入第一氯化试剂，尾气用水吸收，通完20-25℃保温搅拌反应3～6h至反应完全。
9.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，步骤2具体为：
将步骤1)反应后得到的尾气吸收水加入反应瓶，升温至35-40℃回流反应2h，反应结束后35-40℃继续通入，通完35-40℃继续保温反应4h至反应完全。
10.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，步骤3)具体为，将步骤2)反应结束后常压回收溶剂，剩余水相中和至pH＝12-13后水汽蒸馏得产品2,3-二氯吡啶。
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