[发明专利]一种抗肿瘤注射制剂的检测方法

说明书

本发明提供了一种抗肿瘤注射制剂的检测方法，所述抗肿瘤注射制剂是由中药材人参、斑蝥、黄芪和刺五加制成，所述检测方法包括性状、鉴别、检查、指纹图谱、含量测定项目。其中，鉴别包括显色反应以及对刺五加、人参、黄芪药材的定量鉴别；检查包括5‑羟甲基糠醛、炽灼残渣、溶液颜色等注射制剂的特殊检查；指纹图谱是采用HPLC法对人参、黄芪、刺五加所含活性成分的表征；含量测定是对产品中总皂苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和斑蝥素的含量进行检测。与现有技术相比，本发明增加了对刺五加药材的鉴别、5‑羟甲基糠醛等的特殊检查、指纹图谱表征，以及紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定，优化了人参、黄芪药材的鉴别方法，以及斑蝥素的含量测定方法，提高了对产品质量检测的要求，更加适合于今后药品的质量控制，保障药品质量和临床药效。

技术领域

本发明属于药品领域，具体涉及一种抗肿瘤注射制剂的检测方法。

背景技术

癌症是严重威胁人类健康的一大类疾病，艾迪注射制剂由斑蝥、人参、黄芪和刺五加制成，具有清热解毒、消瘀散结的作用，主要用于原发性肝癌，肺癌，直肠癌，恶性淋巴瘤，妇科恶性肿瘤等疾病，上市产品艾迪注射液的现行质量标准编号为WS3—B—3809—98，收载于卫生部药品标准中药成方制剂第二十册。

本发明在前期的研究中，在质量标准的基础上逐渐增加了一些检测指标，同时优化部分检测环节中试剂、检测手段或者是样品的制备等过程。比如200510200881.2治疗肿瘤的注射制剂的质量控制方法，优化了人参皂苷Re和斑蝥素的含量测定以及人参和黄芪的薄层鉴别；200710078008.X一种艾迪注射制剂的检测方法级分案申请201010531105.1、201010531088.1，优化了人参、黄芪的薄层鉴别中供试品溶液的制备方法及薄层板厚度，以及斑蝥素的含量测定方法；CN200810068789.9艾迪制剂中人参皂苷含量测定方法，优化了对人参皂苷的含量测定。但是随着社会的发展，对于药品的质量控制的要求越来越高，对其中活性成分的鉴别、含量测定等检测指标也逐渐需要进行明确，而且对于寻找快捷方便可控的检测方法的需求也越来越迫切，并且，国家食品药品监督管理局已颁布了《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》，中药指纹图谱有望作为一种强制执行的质量措施载入《中华人民共和国药典》，为实现中药走向世界提供有力的质量保证。因此，在外因和内因的双重要求下，如何有效控制该产品的质量，确保该产品的临床疗效，以及满足国家标准对于安全性、有效性等要求，是本申请人长期以来一直研究的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种抗肿瘤注射制剂的检测方法，其质量控制效果好，具体表现为：指纹图谱表征较全面，客观真实地反映了产品内在化学成分的种类与数量，与对照相比相似度高，能有效表征艾迪制剂的产品质量；鉴别方法准确有效，含量测定方法精密度高，重现性好，稳定性好，回收率高，检测方法整体的测量结果准确可靠，提高了艾迪制剂的质量控制标准，可有效地控制产品质量，从而确保其临床疗效。

具体地：

一种抗肿瘤注射制剂的检测方法，所述注射制剂由斑蝥1-2份、人参30-70份、黄芪75-125份、刺五加130-180份制成注射液，所述检测方法由性状、鉴别、检查、指纹图谱、含量测定项目组成，其特征在于：

所述鉴别包括α-萘酚显色反应，以异嗪皮啶为对照、以二氯甲烷∶甲醇∶甲酸＝30-50∶0.3-0.6∶0.3-0.6为展开剂、对制剂中刺五加药材的薄层色谱鉴别，以及以人参皂苷Re、Rg1、Rb以及黄芪甲苷为对照、以三氯甲烷∶甲醇∶水∶甲酸＝10-20∶4-8∶0.5-2∶0.2-0.5为展开剂、对制剂中人参和黄芪药材的薄层色谱鉴别；

所述检查为溶液的颜色、pH值检查，以甲醇：0.4％冰醋酸＝2-8:92-98为流动相、对注射剂中5-羟甲基糠醛含量进行的HPLC法检查，以及对注射液中炽灼残渣、热原、异常毒性、过敏反应、溶血与凝聚、其他注射剂项目的检查；