[发明专利]一种生产六氟磷酸锂用的高纯度氟化锂的制备方法在审
| 申请号： | 201711435252.7 | 申请日： | 2017-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN108275702A | 公开（公告）日： | 2018-07-13 |
| 发明（设计）人： | 程洪波 | 申请（专利权）人： | 衢州北斗星化学新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01D15/04 | 分类号： | C01D15/04 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 尉伟敏 |
| 地址： | 324000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟化锂 高纯度 六氟磷酸锂 结晶釜 制备 悬浊液 微晶 去离子水洗涤 高纯碳酸锂 氢氟酸溶液 析出 产品纯度 动态结晶 控制方便 粒径分布 氢氧化锂 生产 过滤 重复 | ||
1.一种生产六氟磷酸锂用的高纯度氟化锂的制备方法，其特征在于：该方法包含以下步骤：
1）将高纯碳酸锂或氢氧化锂加入氢氟酸溶液中反应，析出氟化锂，得到氟化锂悬浊液；
2）将氟化锂悬浊液注入结晶釜，结晶釜升温至60-80℃；
3）再将结晶釜降温至10-20℃；
4）重复步骤2）和3）1-5次后，过滤得到氟化锂微晶；
5）用去离子水洗涤氟化锂微晶，干燥后即得高纯度氟化锂。
2.如权利要求1所述的生产六氟磷酸锂用的高纯度氟化锂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中氢氟酸溶液的浓度为10-20wt%。
3.如权利要求1或2所述的生产六氟磷酸锂用的高纯度氟化锂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中高纯碳酸锂或氢氧化锂与氢氟酸溶液的料液比为1:1.3-1.5。
4.如权利要求1所述的生产六氟磷酸锂用的高纯度氟化锂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中升温速率为2-5℃/min，升温过程需机械搅拌。
5.如权利要求1或4所述的生产六氟磷酸锂用的高纯度氟化锂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中升温后需保温1-2h。
6.如权利要求1所述的生产六氟磷酸锂用的高纯度氟化锂的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中降温速率为0.1-2℃/min，降温过程需机械搅拌。
7.如权利要求1或6所述的生产六氟磷酸锂用的高纯度氟化锂的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中降温后需保温0.5-1h。
8.如权利要求1所述的生产六氟磷酸锂用的高纯度氟化锂的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中干燥为真空干燥，温度为80-120℃。
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