[发明专利]一种低浓度次氯酸钠与二环己胺合成N-氯代二环己胺的方法

说明书

本发明涉及一种低浓度次氯酸钠合成N‑氯代二环己胺的方法，称量二环己胺的质量，并按二环己胺与次氯酸钠摩尔比＝1：1.05‑1.20计算反应所需低浓度次氯酸钠的量；将的二环己胺投入到反应釜中，保持反应釜温度在10‑45℃；将次氯酸钠按重量分为3‑7等份；将一份次氯酸钠在加至反应釜后，直接将下层分离；继续加下份的次氯酸钠，重复此过程，直至最后一份次氯酸钠加完；将最后一次加完次氯酸钠后的水相分完，得到N‑氯代二环己胺产品。本发明设备工艺简单，不需要制备高浓度的次氯酸钠，危险性小，操作方便，易于控制，原料利用率高。产品转化率可达96％以上，纯度可达98％以上。

技术领域

本发明涉及一种利用低浓度次氯酸钠和二环己胺合成N-氯代二环己胺的方法，属于化学合成技术领域。

背景技术

根据文献报道，现有的N-氯代二环己胺现有的合成方法，主要采用高浓度次氯酸钠(有效氯需达到25％)与二环己胺反应。此方法虽然简单，并可得到较高纯度的N-氯代二环己胺。但制备25％以上的次氯酸钠危险性与难度大，且反应消耗的次氯酸钠多，不利于该工艺的推广。大部分工业直接生产的次氯酸钠(质量分数)为8％-15％。8-15％浓度的次氯酸钠作为原料直接合成N-氯代二环己胺，二环己胺的转化率太低，与高浓度次氯酸钠相比差距太大而没有实际意义。

本方法将一步合成的N-氯代二环己胺分为多步反应，虽然增加操作次数，但提高了次氯酸钠的利用率，也可使二环己胺达到与高浓度次氯酸钠相同的转化率。并且降低了次氯酸钠的消耗，可达到生产目的。

发明内容

提供一种简单有效的生产N-氯代二环己胺，本发明设备工艺简单，不需要制备高浓度的次氯酸钠，危险性小，操作方便，易于控制，原料利用率高为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现。

具体技术方案如下：

一种低浓度次氯酸钠合成N-氯代二环己胺的方法，包括以下步骤：

1)称量二环己胺的质量，并按二环己胺与次氯酸钠摩尔比＝1：1.05-1.20计算反应所需低浓度次氯酸钠的量；

2)将的二环己胺投入到反应釜中，保持反应釜温度在10-45℃；

3)将次氯酸钠按重量分为3-7等份；

4)将一份次氯酸钠在加至反应釜后，直接将下层分离；继续加下份的次氯酸钠，重复此过程，直至最后一份次氯酸钠加完；

5)将最后一次加完次氯酸钠后的水相分完，得到N-氯代二环己胺产品。

所述低浓度次氯酸钠的浓度为质量分数8-15％。

所述次氯酸钠总滴加时间控制在1-4小时。

所述每份次氯酸钠滴加时间相同。

本发明的优点在于：

本发明的优点在于：(1)原料简单，不需要高浓度的次氯酸钠，低浓度次氯酸钠易于制备；(2)由于次氯酸钠分为几次加入，反应过程稳定；危险性小，操作方便，易于控制。(3)原料利用率高，利用了分水相，提高了反应物的浓度，提高了次氯酸钠的利用率；产品转化率可达96％以上，纯度可达98％以上。(4)反应条件安全性高，高浓度次氯酸钠易发生分解反应。而采用低浓度的次氯酸钠提高了安全性。

附图说明

图1：为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下实施例可以使本专业人员更好的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1：

1)将1000kg二环己胺投入合成釜中，并保持温度45℃；