[发明专利]一种水相中高分散的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法和应用有效
| 申请号: | 201711430355.4 | 申请日: | 2017-12-26 | 
| 公开(公告)号: | CN108037171B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 | 
| 发明(设计)人: | 吴萍;杨冠草;蔡称心 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 | 
| 主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/327;G01N21/64 | 
| 代理公司: | 32200 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人: | 楼高潮 | 
| 地址: | 210046 *** | 国省代码: | 江苏;32 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 相中 分散 掺杂 石墨 量子 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种水相中高分散的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法和应用,该制备方法为:以四丁基氢氧化铵的水溶液作为电解液;以高纯石墨棒作为工作电极,铂丝电极作为对电极,甘汞电极作为参比电极,采用恒电位计时电流法电解石墨棒;将电解后的溶液进行过滤以除去石墨烯片层,再通过透析袋透析,得到水相中高分散的氮掺杂石墨烯量子点。本发明的制备方法工艺简单、原料廉价易得、制备时间短,所制备的氮掺杂石墨烯量子点具有分散性于水相好、荧光寿命长、量子产率高及生物相容性好等特点,在生命样品的荧光检测及成像领域有非常好的应用前景。
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种水相中高分散的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法和应用。
背景技术
近年来,石墨烯量子点作为一种新型的量子点,因其独特的性能引起了人们的广泛关注。石墨烯量子点(GQDs)由于具有毒性低、荧光性能稳定、水中分散性高以及生物相容性良好等优点,已经在细胞成像和生物传感等多个生命科学领域展现了巨大的潜在应用价值。更为重要的是,GQDs的性质可以通过控制其尺寸、边缘形状以及剪裁其电子结构得到进一步调控。其中,杂原子掺杂是调控 GQDs电子结构的最为有效的途经,杂原子的掺杂可以调控GQDs的带宽并提高其荧光量子产率。由于氮原子与碳原子具有相似的原子半径,从而被视为最为理想的掺杂对象。
目前已经发展了多种制备氮掺杂石墨烯量子点(NGQDs)的方法,包括气相沉积法、水热法、微波法及电化学方法等。其中电化学方法是一种简单、快速且无需强酸、高温处理的制备NGQDs的简单方法。但是,目前电化学方法制备NGQDs 主要以四丁基高氯酸铵(TBAP)为N源,而TBAP不溶于水,而溶于乙腈(在乙腈中溶解度0.1g/mL)。该方法制备得到的NGQDs分散在乙腈相中,无法直接用于生命样品的分析检测,从而限制了其在生命科学领域的应用。而如果将量子点从有机相转移到水相中,相转移过程会导致量子产率的大幅降低。
发明内容
鉴于此,本发明的目的是提供一种水相中高分散的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法和应用,该方法成功制备了水相中高分散的氮掺杂石墨烯量子点,并且所获得的氮掺杂石墨烯量子点具有荧光性能稳定、量子产率高及生物相容性好的特点,可直接应用于生命样品的荧光检测与成像研究。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种水相中高分散的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,包括以下步骤:
步骤1)配置四丁基氢氧化铵溶液;
步骤2)以步骤1)制得的四丁基氢氧化铵溶液作为电解液,以高纯石墨棒作为工作电极,铂丝电极作为对电极,甘汞电极作为参比电极,构成三电极电化学工作系统;
步骤3)在步骤2)所述电化学工作系统中采用恒电位计时电流法电解石墨棒;
步骤4)将经步骤3)电解后的溶液进行过滤,除去剥落的石墨烯片层;
步骤5)将经步骤4)过滤后的液体放入透析袋,经透析纯化后,即得所述水相中高分散的氮掺杂石墨烯量子点。
优选的,步骤3)所述电解石墨棒的工作电压为3~5V,电解时间为1h。
优选的,步骤4)制备的氮掺杂石墨烯量子点的粒径为3~6nm,平均粒径为 4.3nm。
优选的,步骤4)制备的氮掺杂石墨烯量子点的浓度为0.1~0.2mg/mL。
一种水相中高分散的氮掺杂石墨烯量子点在生命样品的荧光检测与成像研究上的应用。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明提供的氮掺杂石墨烯量子点的制备方法合成工艺简单,所需原料便宜易得,危险性小且绿色环保,提供了一种在电化学制备水相中高分散氮掺杂石墨烯量子点的新方法。
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