[发明专利]一种碳材料表面中低温抗氧化涂层的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳材料表面中低温抗氧化涂层的制备方法，该方法步骤如下：a、以碳材料为基底；b、将C粉、SiC粉、B₄C粉和化学纯硅溶胶按照质量比30～40%:30～50%:10～20%:50～60%混合均匀配制成浆料，将浆料均匀地刷涂或者喷涂在碳材料表面，后烘干；c、以单质硅为原料通过气相渗硅工艺对具有预涂层的碳材料进行气相渗硅处理，便在碳材料表面得到了致密的硼改性Si‑SiC涂层。本发明采用的“浆料涂覆——气相硅原位反应”工艺结合了浆料涂覆工艺和气相渗硅工艺的特点，具有工艺简单、流程短、生产周期短、成本低等优点，涂层致密度很高、抗热震性能良好且能够在中低温环境中长时间保护碳材料不被氧化。

技术领域

本发明涉及碳材料抗氧化技术领域，具体地说是一种涂层致密度很高、涂层与碳材料基底结合强度高、抗热震性能良好且能够在中低温环境中长时间保护碳材料不被氧化的碳材料表面中低温抗氧化涂层的制备方法。

背景技术

碳材料（石墨、碳碳复合材料）具有优异的密度低、热膨胀系数低、高温性能优异、良好的耐热冲击性能以及易于加工成型等优点，被广泛应用于冶金、电气、化工和原子能等行业。但是，其在空气中500℃以上碳材料很容易被氧化，这大大限制了碳材料的应用领域。在碳材料表面制备抗氧化涂层是一种提升其抗氧化性能的最主要和最有效的方法之一。

SiC涂层是一种最常用的高温抗氧化涂层之一，其在空气中氧化产生的玻璃态物质SiO₂在高温环境（大于1200℃）中能够熔融流动，填充涂层和基底中的孔隙，阻挡氧气向基体处扩散。然而在中低温（500～1200℃）的环境中，SiO₂并不能充分流动，导致氧气可以通过一些未愈合的孔隙持续地侵蚀基体。而且，单一的SiC涂层与碳材料基底的热膨胀系数存在着一定的差异，使得涂层的抗热震性能较差。B₄C氧化后生成的B₂O₃（熔点450℃）能够在中低温环境中保持充分流动，但是B₂O₃在1000℃以上容易挥发。SiC经常和B₄C一起用来保护碳材料，它们氧化后产生的SiO₂-B₂O₃玻璃体系可以减少B₂O₃的挥发，提高SiO₂的流动性。

专利申请号为2013101900823.0的专利公开了一种适用于石墨材料的C/SiC/Na₂SiO₃抗氧化复合涂层及其制备方法，先后制备了碳过渡层、SiC抗氧化涂层和硅酸钠表面涂层，涂层在1100℃静态空气具有较好的抗氧化效果，但是其制备涂层过程中需要多次高温固化过程，工艺复杂，流程多，特别是制备SiC涂层以含铝聚碳硅烷为前驱体，使得成本升高。而且专利中并未提及低温（500～800℃）环境中的抗氧化效果。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种涂层致密度很高、涂层与碳材料基底结合强度高、抗热震性能良好且能够在中低温环境中长时间保护碳材料不被氧化的碳材料表面中低温抗氧化涂层的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案解决的：

一种碳材料表面中低温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：

a、以碳材料为基底；

b、将C粉、SiC粉、B₄C粉和化学纯硅溶胶按照质量比30～40%:30～50%:10～20%:50～60%混合均匀配制成浆料，将浆料均匀地刷涂或者喷涂在碳材料表面，然后烘干；

c、以单质硅为原料通过气相渗硅工艺对具有预涂层的碳材料进行气相渗硅处理，便在碳材料表面得到了致密的硼改性Si-SiC涂层。