[发明专利]镀铝锌板无铬钝化膜厚度的微观分析方法

说明书

本发明涉及一种镀铝锌板无铬钝化膜厚度的微观分析方法，其特征在于，包括其制样方法和扫描电镜检测方法，具体如下：（1）取待检镀铝锌样板，样板大小为50×50mm;（2）将样板放入超声波清洗机中，用酒精清洗，冷风吹干;（3）在待检测面上涂上一层导电涂料，自然晾干;（4）取涂导电涂料处的样品截面，用弹簧夹夹持试样，放入镶嵌机中镶嵌;（5）按照粗磨—细磨—抛光的顺序进行金相制样;（6）经过步骤（1）‑（5）处理的试样表面贴上导电胶，放入扫描电镜中，在被散射电子（BSE）模式下进行形貌观察与厚度测量。扫描电镜工作条件：加速电压：5～10kV，束斑直径：1.0～3.0μm。

技术领域

本发明涉及一种镀铝锌板无铬钝化膜厚度的微观分析方法，属于材料微观分析技术领域。

背景技术

热镀铝锌广泛应用于家电，建材行业。其高端产品多进行表面钝化或者耐指纹处理，形成钝化膜以提高其耐磨性以及改善冲压性能，为实现较好的性能，传统上膜厚是重要的控制性指标；另外，由于膜层较薄，在1μm左右，而基板表面粗糙度Rz经常能达到数个微米，因此钝化膜沿基板的分布是否均匀也对于性能影响也很大。因此，钝化膜厚度及分布均匀性是评价钝化膜性能的重要指标。

钝化膜分为有铬钝化膜和无铬钝化膜两种，传统的有铬钝化膜为无机膜，组成为氢氧化铬，三氧化二铬，六价铬等，因其厚度很薄，具有一定的导电性，可用扫描电镜进行钝化膜形貌观察，文献中也多用扫描电镜进行该类钝化膜的形貌观察。有铬钝化工艺可在镀锌板表面形成一层含Cr³⁺、Cr⁶⁺的致密、具有自修复效应、耐蚀性优良的钝化膜层, 且原料来源广泛、价格低廉，但该钝化液中含有极毒和致癌性的六价铬酸盐, 具有诱变作用, 钝化处理过程中产生的气雾及生产中的废水排放对生物体及环境都有严重危害。目前,各国都致力于镀铝锌板无铬钝化技术的开发与应用，在高端家电产品中使用的镀铝锌板均为无铬钝化产品。

无铬钝化膜为透明的有机膜且厚度相对大得多，膜厚的高低及其分布均匀性决定了镀铝锌板的耐蚀性，并强烈影响冲压、涂装等性能。无铬钝化膜不具有导电性，因扫描电镜只能对可导电样品进行观察分析，无法用扫描电镜对其进行形貌观察与厚度测量。而且由于该钝化膜是透明的，也不能用金相显微镜观察。现场多采用红外膜厚法和X荧光特征元素法进行钝化膜厚度测量，但这些方法只能分析整个检测平面的平均厚度，且预先需要由后处理液供应商制作校准曲线，方法局限性很大，不能分析未知处理液的钝化膜厚度，难以满足质量调查以及工艺研究的需要。如中国专利CN201410625992.7一种镀锌线后处理膜层厚度控制方法和中国专利CN201020216501.0镀锌钝化膜厚度在线检测调节系统，均为X荧光在线控制和调节方法，不能分析未知钝化液样品，不能直观分析和描述钝化膜的分布及厚度变化。

本发明通过在镀铝锌板无铬钝化膜表面覆盖导电涂层，使得钝化膜层轮廓可见，可在扫描电镜下观察钝化膜分布，并进行厚度测量，解决了钝化膜因透明不导电、不能在扫描电镜下观察的问题，对于评价后处理效果优劣，以及开展持续质量改进具有较大意义。

发明内容

本发明正是针对现有技术中存在的技术问题，提供一种镀铝锌板无铬钝化膜厚度的微观分析方法，该方案通过在钝化膜表面覆盖导电涂层，并优化调整制样方法，使得钝化膜层截面轮廓可见，可在扫描电镜下观察钝化膜分布，并进行厚度测量，解决了无铬钝化膜因透明不导电、不能在扫描电镜下观察的技术难题。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下，一种镀铝锌板无铬钝化膜厚度的微观分析方法，其特征在于， 包括其制样方法和扫描电镜检测方法，具体如下：

（1）取待检镀铝锌样板，样板大小为50×50mm;

（2）将样板放入超声波清洗机中，用酒精清洗，冷风吹干;

（3） 在待检测面上涂上一层导电涂料，自然晾干;