[发明专利]负载镍锰氧化物和二硫化镍的埃洛石电极材料的制备方法有效
申请号: | 201711425420.4 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN109961962B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 唐卫华;李娜娜;唐键;周杰 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/46;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 刘海霞 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 氧化物 硫化 埃洛石 电极 材料 制备 方法 | ||
1.负载镍锰氧化物和二硫化镍的埃洛石电极材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1,将天然埃洛石纳米管在偏六磷酸钠溶液中超声分散,静置取上层悬浊液并用水离心清洗,真空干燥得到埃洛石纳米管;
步骤2,将硅烷偶联剂KH-550与埃洛石纳米管分散在甲苯中,氮气保护下,回流反应,洗涤干燥后得到氨基修饰的埃洛石纳米管,再将琥珀酸酐和干燥的氨基修饰的埃洛石纳米管分散在N-N-二甲基甲酰胺中,搅拌后洗涤烘干,得到羧基修饰的埃洛石纳米管;
步骤3,将六水氯化镍、四水乙酸锰和羧基修饰的埃洛石纳米管分别溶解于水中,超声处理,其中,羧基修饰的埃洛石纳米管的浓度为1~4 mg/mL;
步骤4,将四水乙酸锰、柠檬酸钠分别加入步骤3得到的混合溶液中,超声均匀后,在80~90 oC下搅拌加热6~8h,反应结束后离心、洗涤、干燥,得到镍锰氧化物/羧基埃洛石电极材料,其中,乌洛托品溶液与四水乙酸锰溶液的摩尔浓度比4~14:1;
步骤5,按硫化钠与镍锰氧化物/羧基埃洛石的质量比为1:1.5,将镍锰氧化物/羧基埃洛石分散在硫化钠水溶液中,搅拌均匀后,在160~180oC下反应6~8小时,反应结束后离心、洗涤、干燥,得到中空结构的二硫化镍/镍锰氧化物/羧基埃洛石电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,回流反应时间为24 h以上;埃洛石纳米管与硅烷偶联剂KH-550的质量比为1:2;琥珀酸酐与氨基修饰的埃洛石纳米管的质量比为0.6:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,超声处理30~ 40 min;羧基修饰的埃洛石纳米管浓度为2 mg/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,乌洛托品溶液与四水乙酸锰溶液的摩尔浓度比为8:1;乌洛托品溶液与柠檬酸钠溶液的摩尔浓度比为10:1。
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