[发明专利]一种制备碳酸钴的方法有效
| 申请号: | 201711425066.5 | 申请日: | 2017-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN108190971B | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
| 发明(设计)人: | 许开华;刘文泽;洪宏龙;易全瑞 | 申请(专利权)人: | 荆门市格林美新材料有限公司 |
| 主分类号: | C01G51/06 | 分类号: | C01G51/06 |
| 代理公司: | 11002 北京路浩知识产权代理有限公司 | 代理人: | 苗青盛;马英迪 |
| 地址: | 448000 湖北省荆*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 碳酸钴 钴盐溶液 晶种 制备 碳酸氢铵溶液 流量增加 成品釜 时间段控制 晶种制备 形貌特征 粒径 振实 | ||
1.一种制备碳酸钴的方法,其特征在于,包括:
S1,向晶种釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液,反应20-30h后,每隔15-20h将所述钴盐溶液的流量增加20-40L/h,直到得到粒径D50为11.5-14.0μm的碳酸钴晶种;
S2,将所述碳酸钴晶种加入成品釜中,以及向所述成品釜中加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液;
S3,反应15-20h后,将S2中所述钴盐溶液的流量增加40-60L/h,直到得到振实密度为2.5-2.8g/cm3的碳酸钴成品;
所述S1进一步包括:先向所述晶种釜中加入碳酸氢铵底液,待所述晶种釜内温度升高至48-55℃后,再加入所述钴盐溶液和所述碳酸氢铵溶液;
所述S2进一步包括:将20wt%-40wt%所述碳酸钴晶种保留在所述晶种釜中,将60wt%-80wt%所述碳酸钴晶种加入所述成品釜中作为底物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S2进一步包括:
先将碳酸氢铵底液与60wt%-80wt%所述碳酸钴晶种加入所述成品釜中,待所述成品釜内温度升高至48-55℃后,加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中晶种釜内的pH值为7.0-7.5;所述步骤S3中成品釜内的pH值为7.0-7.3。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤S1具体包括:
所述晶种釜内的碳酸氢铵溶液、钴盐溶液和反应生成的碳酸钴晶种溢出至第一溢流槽;所述碳酸钴晶种在所述第一溢流槽内沉淀后,经频率为20-30HZ的第一循环泵泵送至所述晶种釜继续生长;
所述第一溢流槽内的碳酸氢铵溶液、钴盐溶液和碳酸钴晶种溢出至第一精密过滤器;
所述第一精密过滤器对碳酸氢铵溶液和钴盐溶液进行抽离,并将碳酸钴晶种滤出后,经频率为14-25HZ的第二循环泵泵送至所述晶种釜继续生长,直至得到粒径D50为11.5-14.0μm的碳酸钴晶种。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤S3具体包括:
所述成品釜内的碳酸氢铵溶液、钴盐溶液和碳酸钴晶种溢出至第二溢流槽,且碳酸钴晶种在第二溢流槽内沉淀后,经频率为20-30HZ的第三循环泵泵送至所述成 品釜继续生长;
所述第二溢流槽内的碳酸氢铵溶液、钴盐溶液和碳酸钴晶种溢出至第二精密过滤器;
所述第二精密过滤器对碳酸氢铵溶液和钴盐溶液进行抽离,并将碳酸钴晶种滤出后,经频率为14-25HZ的第四循环泵泵送至所述成品釜继续生长,直至得到振实密度为2.5-2.8g/cm3的碳酸钴成品。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述钴盐溶液的浓度为100-150g/L、流量为400-500L/h;所述碳酸氢铵溶液的浓度为200-240g/L、流量为800-1200L/h。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述钴盐溶液的浓度为125-130g/L、流量为400-500L/h;所述碳酸氢铵溶液的浓度为210-220g/L、流量为800-1200L/h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述晶种釜的有效使用体积为4-8m3;所述成品釜的有效使用体积为10-18m3。
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