[发明专利]一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法在审
申请号: | 201711423972.1 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN107936053A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 靳军;王灿;阮少阳;陈圣云;甘俊;甘书官 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/20 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙)42216 | 代理人: | 李杰 |
地址: | 434000 湖北省荆州市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 烷氧基 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
1)、向烧瓶中加入无水硫化钠,接着加入醇类溶剂并搅拌均匀,搅拌时间为1h;无水硫化钠与醇类溶剂的摩尔比为1:10;然后升温至40~45℃;
2)、称取一定量的醋酸,滴加入到无水硫化钠和醇类溶剂中,醋酸滴加时间控制在0.5-1h以不产生硫化氢气体为宜,醋酸的用量与无水硫化钠的摩尔比为1:1.0~1.02;随着醋酸的滴加,无水硫化钠逐渐转变化为硫氢化钠并溶解到醇类溶剂中,得无水硫氢化钠乙醇溶液;
3)、在所制得的硫氢化钠乙醇溶液中,加入氯丙基烷氧基硅烷和催化剂,并升温至70-80℃,反应4h,取样分析氯丙基烷氧基硅烷的含量,当含量在<0.5%时,停止反应;
4)、将反应好的溶液过滤,滤除生成的氯化钠和醋酸钠盐,得到巯丙基烷氧基硅烷粗品,常规条件下减压蒸馏得到巯丙基烷氧基硅烷成品。
2.根据权利要求1所述的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为四丁基溴化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述的氯丙基烷氧基硅烷为氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷中的任一种。
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