[发明专利]一种化工污水中重金属汞的检测垫以及制备方法在审
| 申请号： | 201711423740.6 | 申请日： | 2017-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN109959644A | 公开（公告）日： | 2019-07-02 |
| 发明（设计）人： | 陈龙;何月云;沈亮 | 申请（专利权）人： | 湖南泰华科技检测有限公司 |
| 主分类号： | G01N21/65 | 分类号： | G01N21/65;G01N21/01 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 412007 湖南省株洲市天元*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磁性颗粒 检测垫 制备 化工污水 重金属汞 汞离子 聚二烯丙基二甲基氯化铵 核酸适配体修饰 硝酸纤维素膜 硅酸四乙酯 核酸适配体 磁性材料 富集分离 高温分离 核壳结构 基底表面 机械搅拌 纳米颗粒 去离子水 载体承载 水解法 包被 基底 水样 修饰 离子 清洗 检测 | ||
1.一种化工污水中重金属汞的检测垫以及制备方法，其特征在于：包括检测垫，该为检测垫硝酸纤维素膜，该膜上包被有Fe3O4/SiO2磁性颗粒，其磁性颗粒的制备包括如下步骤：
通过硅酸四乙酯(TEOS)水解法和高温分离法制得Fe3O4/SiO2纳米颗粒，将50mgFe3O4/SiO2磁性颗粒分散于100mL 2％的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液中，在机 械搅拌下反应20min，将生成的沉淀物用去离子水清洗后得到PDDA修饰的Fe3O4/SiO2磁 性颗粒；
Fe3O4/Au磁性颗粒的制备：将0.05g步骤(1)得到的PDDA修饰的Fe3O4/SiO2磁性 颗粒分散于200mL Au溶胶，放入摇床，30℃下反应20min，将生成物用去离子水清洗，得到Fe3O4/Au磁性颗粒FA；
PBS修饰的FA磁性颗粒制备：将0.015g步骤(2)得到的FA磁性颗粒分散于50mL 的PBS溶液中，放入摇床30℃下反应60min，将生成物用PBS清洗后溶于15mL PBS,制得PBS修饰的FA磁性颗粒FA-PBS；
核酸适配体修饰修饰的FA-PBS磁性颗粒制备：将5mL步骤(3)得到的FA-PBS磁 性颗粒分散于118μL DNA溶液中，放入摇床30℃下反应3h，加入1mL NaCl溶液，培养 12h，将生成物用PBS清洗3次后，溶于0.5mL PBS制得核酸适配体修饰的FA-DNA磁性 颗粒；
Hg2+的富集与检测：将0.3mg步骤(5)得到的FA-DNA磁性SERS基底分散于Hg2+ 溶液中富集一定时间后，用外加磁场对磁性颗粒进行收集，使用拉曼光谱仪进行信号采集。
2.一种化工污水中重金属汞的检测垫以及制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，DNA序列为5′-Cy5-TTGTTTGTCCCCTCTTTCTTA-(CH2)3-SH-3′，步骤(4)中， DNA溶液浓度为100μM/L，步骤(4)中， NaCl溶液配制方法为将17.5mg NaCl溶于1mL水中。
3.一种化工污水中重金属汞的检测垫以及制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，PBS溶液的配制方法为：4g NaCl+0.1g KCl+0.72g Na2HPO4+0.12g KH2PO4溶于DI水，定溶至500mL。
4.一种化工污水中重金属汞的检测垫以及制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，Hg2+的富集方法如下：将0.3mg FA-DNA基底置于1.5mL离心管内，加入1mL Hg2+溶液，混合1h，用外加磁场对富集了Hg2+的磁性颗粒进行回收。
5.一种化工污水中重金属汞的检测垫以及制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中， 重金属的检测方法如下：将富集了Hg2+的磁性颗粒置于硅片上，利用便携式拉曼光谱仪进行信号采集，激光波长785nm，扫描时间1s。
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