[发明专利]连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法

说明书

本发明属于分析检测技术领域，具体为一种连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，先处理消化管在其底部增加椭球型结构以及侧壁增加加料管，使其体积增加原有的1/3，确定试料质量，往消化管进料口加入氢氧化钠溶液进行蒸馏清洗，进行空白试验测定样品吸光度，绘制工作曲线，得出回归曲线方程，利用自工作曲线上方程计算确定的氮量最终确定样品的氮的百分含量。通过对消化管体积和形状的调整，增加定氮仪消化管的容积，留出一部分椭球形空间，让蒸汽的缓冲空间增大，降低消化管中的压力。经过较长一段时间的试验后，活塞无冲启的现象。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种金属样品中含氮量的测定方法。

背景技术

目前通用的自动定氮仪是依据经典凯式定氮法设计的蒸馏装置，其设计原理与氨氮(NH4+)分析原理相符，该定氮装置现主要适用于植物养分、粮油、饲料、氮肥等有机含氮物的分析，现有的消化反应管(又称消化管)为直管样式，管径较小，不适用于遇水反应激烈的样品分析。我公司所生产的金属锂产品需要进行氮含量的分析确认，为了提高分析效率，减少人工操作步骤，降低劳动强度等，正将全自动定氮仪应用于金属锂样品分析，但目前市面上无配套的消化管。

现有的自动定氮仪配套使用的消化管形态为直管样式，管径较小。当分析金属样品尤其是化学性质活泼的金属时(比如碱金属锂)，样品遇水会发生激烈反应，样品中的氮以Li3N化合物的形式存在，反应过程中部分氮会以氨气形式挥发。如果从直管式的消化管口加入样品金属锂，在蒸馏氮的过程中随着蒸馏时间的推进，会产生大量蒸汽，蒸汽带着沸腾的水珠充溢了整个消化管。这种直管结构，蒸汽没有缓冲余地，加料口活塞不能承受蒸汽产生的压力，使活塞被蒸汽冲出，这样的投料操作方式不能实现完全收集氮，从而造成分析误差；同时每次加料都必须取下消化管，这样操作步骤繁琐，还无法保证分析的准确率。并且现有的消化管无法用于自动定氮仪碱金属样品金属锂中的氮含量分析检测，直接影响测量结果的准确性。

发明内容

本发明的目的是提供一种连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，实现自动定氮仪对大批量的金属样品氮含量的连续检测。

本发明的技术方案如下：

一种连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，包括如下步骤：

1)处理消化管

在其底部加工椭球型结构，在其侧壁增加进料口结构；

2)确定试料质量

将已经称重的干燥取样管送入干燥箱内，装入样品金属锂，用塞子密封后移出箱外，再次称重，精确至0.0001g，它们之差即为试料质量；

3)往消化管进料口加入氢氧化钠溶液进行蒸馏清洗；

4)进行空白试验测定样品吸光度；

5)绘制工作曲线，得出回归曲线方程

吸光度减去基体吸光度为纵坐标，氮含量为横坐标绘制工作曲线，并列出回归曲线方程；

6)确定氮的百分含量

式中：w为氮的百分含量，m为自工作曲线上方程计算确定的氮量。m₀为称取试料的质量。

所述的步骤4)进行空白试验测定样品吸光度，具体为：

4.1)从消化管进样口用水冲洗蒸馏瓶三次，经漏斗往氮蒸馏瓶加水100mL，氢氧化钠溶液10mL，将盛有10mL硫酸的50mL接收瓶与消化管通过冷凝管道连接；

4.2)蒸发炉连接消化管，蒸馏时间为80-120s，吸收液达到30mL停止仪器蒸馏；