[发明专利]一种D‑7ACA的制备方法

权利要求书

1.一种D-7ACA的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

(1)7-ACA溶解：将7-ACA、氨水依次加入水中，完全溶解后，过滤，得7-ACA溶解液；

(2)7-ACA水解：依次向7-ACA溶解液中加入酯酶、氨水，反应完全后，过滤，得水解液；

(3)D-7ACA一次结晶：向水解液中加入盐酸，结晶完全后，养晶，抽滤，得D-7ACA湿晶；

(4)D-7ACA二次溶解：依次向水中加入湿晶、氨水，完全溶解后，加入树脂柱，吸附，过滤，得D-7ACA溶液；

(5)D-7ACA二次结晶干燥：向D-7ACA溶液中加入盐酸，结晶完全后，养晶，抽滤，洗晶，干燥，得D-7ACA。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述溶解过程的温度为0-10℃，优选为8-10℃；和/或，所述水与7-ACA体积质量比为70～100：1ml/g，优选为80:1ml/g。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氨水的重量百分比浓度为3-7％，优选为5-7％；和/或，所述溶解过程的pH为7.5-9.0，优选为8.0-8.4；和/或，所述过滤是利用0.45μm滤膜对其进行过滤；和/或，所述水解过程的温度为10～20℃，优选为15～18℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述酯酶为脱乙酰酯酶；和/或，所述酯酶与7-ACA的质量比为1～8:1，优选为1～6:1，更优选为1～2:1；和/或，所述氨水的重量百分比浓度为3-7％；和/或，所述水解过程的pH为7.5～9.0，优选为8.2-8.7；和/或，所述过滤是利用10μm滤膜对其进行过滤。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述结晶的温度为0～10℃，优选为8～10℃；和/或，所述盐酸的重量百分比浓度为5～15％，优选为10～15％；和/或，所述盐酸的加入速度为0.4-1.2mL/min，优选为0.6-0.8mL/min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述结晶完全的pH为5.0～5.5，优选为5.0～5.2；和/或，所述养晶的时间为25～35min，优选为30min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述溶解过程的温度为0～10℃，优选为0～5℃；和/或，所述水与7-ACA体积质量比为50～70：1ml/g，优选为60:1ml/g；和/或，所述氨水的体积分数为3-7％；和/或，所述溶解过程的pH为7.5～9.0，优选为7.8～8.4。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述树脂柱的树脂为大孔吸附树脂；和/或，所述吸附的方式为静态吸附；优选的，所述静态吸附的时间为30～120min，优选为60～90min；和/或，所述过滤是依次用10μm滤纸对溶液进行抽滤、0.45μm滤膜对溶液进行过滤。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述结晶的温度为0～10℃，优选为3～6℃；和/或，所述盐酸的体积分数为5～15％，优选为10％；和/或，所述盐酸的滴加速率为0.4-1.2mL/min，优选为0.4-0.5mL/min；和/或，所述结晶完全时的pH为4.0～5.0，优选为4.5～5.0。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述养晶的时间为40～80min，优选为60min；和/或，所述洗晶是利用丙酮洗晶；和/或，所述干燥温度为40～50℃，优选为40～45℃。