[发明专利]一种2-羧乙基甲基次膦酸的制备方法有效
| 申请号： | 201711420011.5 | 申请日： | 2017-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN107936054B | 公开（公告）日： | 2021-02-02 |
| 发明（设计）人： | 徐敏;程柯;左翔 | 申请（专利权）人： | 利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 北京永新同创知识产权代理有限公司 11376 | 代理人： | 程大军;栾星明 |
| 地址： | 621000 四川省绵阳市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 甲基 次膦酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.2-羧乙基甲基次膦酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、惰性气体保护下，向甲基二氯化膦中滴加丙烯酸，滴毕，继续进行反应，反应完毕得反应体系A；所述滴加丙烯酸时的温度为50～60℃；所述滴加丙烯酸的速度为控制体系温度不超过80℃；所述反应的温度为50～60℃；
b、向反应体系A中滴加水，滴毕，得反应体系B；
c、使反应体系B处于水和有机溶剂的混合溶液中反应，反应完毕后，冷却，析出固体，经过滤、烘干，得到2-羧乙基甲基次膦酸；
步骤a中，所述甲基二氯化膦与丙烯酸的摩尔比为1：1.2；步骤b中，所述水的加入量与步骤a中甲基二氯化膦的加入量的摩尔比为1～2：1；步骤b和步骤c中，所述水的总加入量与步骤a中甲基二氯化膦的加入量的摩尔比为2～5：1；步骤c中，所述有机溶剂的用量为100～1000mL/mol甲基二氯化膦，并且所述有机溶剂为丙酮。
2.根据权利要求1所述的2-羧乙基甲基次膦酸的制备方法，其特征在于：步骤b中，还包括除去体系中氯化氢气体。
3.根据权利要求1或2所述的2-羧乙基甲基次膦酸的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述反应的温度为30℃～有机溶剂沸点。
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