[发明专利]一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物及其制备

权利要求书

1.一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物的制备方法，其特征在于，所述银杏内酯化合物命名为银杏内酯HK，其结构式为：

所述制备方法包括以下步骤：

(1)取银杏叶提取物加水溶解，加入乙酸乙酯或乙酸甲酯或二者的混合溶液进行萃取，合并萃取液，减压浓缩回收溶剂至干，即得银杏总内酯提取物；

(2)银杏总内酯提取物用溶剂加热溶解，再冷却静置析晶，抽滤，滤饼用溶剂洗涤后，烘干得银杏总内酯粗品；

(3)银杏总内酯粗品用乙酸乙酯、乙酸甲酯或二者的混合溶液，加热回流至完全溶解，减压浓缩至有结晶析出，静置析晶，抽滤，滤液浓缩至干得到银杏内酯化合物富集物；

(4)将银杏内酯化合物富集物进行硅胶柱色谱分离，收集银杏内酯化合物流出液，浓缩后，再经过RP-18反相色谱柱纯化1～2次，收集银杏内酯HK流出液，减压浓缩至干，干燥后得到银杏内酯化合物；所述银杏内酯化合物为银杏内酯HK；所述步骤(1)、(3)和(4)中所述减压浓缩的压力为-0.08～-0.1Mpa；所述银杏内酯化合物为银杏内酯HK；所述银杏内酯化合物含量≥99％。

2.根据权利要求1所述一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)水溶解银杏叶提取物的量为3～5倍银杏叶提取物重量,萃取所用的有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯或二者的混合溶液，萃取体积为0.5～1.5倍药液体积，萃取次数为1～4次。

3.根据权利要求2所述一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)水溶解银杏叶提取物的量为3～5倍银杏叶提取物重量,萃取所用的有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯或二者的混合溶液，萃取体积为0.8～1.2倍药液体积，萃取次数为3次。

4.根据权利要求1所述一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶解银杏总内酯提取物所用的溶剂为30％～60％含水甲醇或含水乙醇，用量为总内酯提取物0.5～1.5倍重量，加热至60℃溶解，静置析晶时间为8～16h，静置析晶温度为0～10℃，所用洗晶溶剂为30％～60％的含水甲醇或乙醇，洗晶次数为1～4次，烘干温度55-65℃。

5.根据权利要求1所述一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶解银杏总内酯提取物所用的溶剂为30％～60％含水甲醇或含水乙醇，用量为总内酯提取物0.8～1.2倍重量，加热至60℃溶解，静置析晶时间为8～16h，静置析晶温度为3～5℃，所用洗晶溶剂为30％～60％的含水甲醇或乙醇，洗晶次数为1～2次，烘干温度55-65℃。

6.根据权利要求1所述一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中溶解银杏总内酯粗品所用的溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯或二者的混合溶液，减压浓缩至药液重量与银杏总内酯粗品重量比为10：1～15：1，反复操作次数为1～2次。

7.根据权利要求1所述一种从银杏叶中提取的银杏内酯化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中所用的分离用填料为100-200目硅胶，流动相为乙酸乙酯与石油醚混合溶剂，梯度洗脱溶剂比例范围为乙酸乙酯：石油醚＝3:7～3:2；收取洗脱液体积为3-8BV，运用反相柱色谱法进行银杏内酯化合物的纯化，所用柱色谱填料为RP-18，流动相为甲醇和水混合溶液，甲醇比例范围为10％～90％，纯化次数为1～2次，80℃下减压真空干燥时间为2～4小时。