[发明专利]氯化亚铟的制备方法及制备氯化亚铟的装置

说明书

技术领域

本申请涉及半导体材料领域，尤其涉及一种氯化亚铟的制备方法及制备氯化亚铟的装置。

背景技术

氯化亚铟的熔点为225℃、沸点为608℃、密度为4.19g/mL、闪点为608℃，其应用较为广泛，可作为半导体材料使用，同时也是一种选择性较好的还原剂。

现有技术主要采用如下几种方法制备氯化亚铟，一种是采用铟和氯化氢为原料，在一定温度下反应制备得到氯化亚铟，该法优点是尾气容易处理，但是氯化氢气体价格较高，同时氯化氢气体与铟反应速率较慢，较大部分的氯化氢气体难以参与反应，综合生产成本较高；另一种方法是采用铟和氯化铵反应制备氯化亚铟，这种方法在制备氯化亚铟时，氯化铵不能完全反应，后续需对产品进行提纯处理，工艺较为复杂，产品纯度较低。

公布日为2014年12月3日的中国专利申请CN104176767A公开了一种氯化亚铟的合成方法，该方法以单质铟和无水三氯化铟为原料，在一定温度下合成制备氯化亚铟，该方法工艺简单，但是原料无水三氯化铟成本较高，同时三氯化铟具有较强的吸水性，可与空气中的水剧烈反应放热，故亦存在生产成本较高的问题。

发明内容

鉴于背景技术中存在的问题，本申请的一目的在于提供一种氯化亚铟的制备方法，所述制备方法具有工艺流程短、生产成本低、生产效率高、产品纯度高及易于产业化生产的优点。

本申请的另一目的在于提供一种制备氯化亚铟的装置，其简单可靠，可以有效地降低氯化亚铟的综合生产成本。

为了达到上述目的，在本申请的一方面，本申请提供了一种氯化亚铟的制备方法，其包括步骤：将反应器预热，确保反应器内部的温度在单质铟的熔点以上；加热使单质铟熔融，然后将熔融的液态铟转移至预热后的反应器内；将反应器内部的温度升至230℃～400℃，然后以3L/min～5L/min的速率通入干燥的氯气进行反应；反应结束后关闭氯气，向反应器内通入干燥的氮气或惰性气体以将氯气排出，然后将位于反应液上层的液态的氯化亚铟转移至冷却装置内进行冷却，冷却结束后出料，得到氯化亚铟。

在本申请的另一方面，本申请提供了一种制备氯化亚铟的装置，其包括反应器、加热器、进料装置、进气装置、冷却装置以及尾气处理装置。反应器包括瓶体以及与瓶体相连的进料口、进气口、抽料口、以及出气口；加热器，用于对反应器进行加热；进料装置通过进料管与反应器的进料口连通，用于向反应器的瓶体内加入熔融的液态铟；进气装置通过进气管与反应器的进气口连通，用于在反应过程中向反应器的瓶体内通入氯气以及在反应结束后向反应器的瓶体内通入氮气或惰性气体；冷却装置的一端接抽料管并通过抽料管与反应器的抽料口连通，另一端接抽真空装置，在反应结束后，将位于瓶体反应液上层的液态的氯化亚铟通过抽料管转移至冷却装置内进行冷却；尾气处理装置通过冷凝管与反应器的出气口连通，用于处理反应过程中产生的气体和过量的氯气。

相对于现有技术，本申请的有益效果为：

本申请采用干燥的氯气与熔融的液态铟进行一步反应合成氯化亚铟，具有反应速率快、氯气利用率高的优点，通过控制反应温度及氯气的流量可实现对反应的有效控制。

本申请的制备方法原料利用率高、尾气处理成本低。

本申请制备氯化亚铟的装置简单可靠，可以降低氯化亚铟的综合生产成本。

附图说明

图1为本申请的制备氯化亚铟的装置的一侧视图。

图2为本申请的制备氯化亚铟的装置的另一侧视图。

图3是本申请的制备氯化亚铟的装置的一部分的俯视图。

其中，附图标记说明如下：

1反应器 31进料管

11瓶体4进气装置

121进料口 41进气管

122进气口 5冷却装置

123抽料口 51抽料管

124快开口 52抽真空装置

125出气口 6尾气处理装置

2加热器 61冷凝管

3进料装置 7防倒吸装置

具体实施方式

下面详细说明根据本申请的氯化亚铟的制备方法及制备氯化亚铟的装置。

首先说明根据本申请第一方面的氯化亚铟的制备方法。