[发明专利]硝酸镓溶液的制备方法

说明书

技术领域

本申请涉及合成材料领域，尤其涉及一种硝酸镓溶液的制备。

背景技术

硝酸镓是镓的硝酸盐，广泛应用于石油催化剂领域，在催化剂的制备过程中加入少量硝酸镓，可大大地增加催化剂的活性或增加催化剂的选择功能；在医用方面，硝酸镓可用效地改善人体免疫系统缺陷，尤其对恶性癌症、骨癌以及由爱滋病引起的淋巴癌有特殊的治疗效果。另外，随着氧化镓在荧光领域及晶体领域应用领域不断扩大，尤其在闪烁晶体及氧化镓单晶领域需求日益增大，对原料硝酸镓纯度的要求亦越来越高，因此急需一种高纯度、低成本、环保的硝酸镓溶液生产方法以缓减市场压力。

公布日为2013年3月13日的中国专利申请CN102963923A公开了一种一种用金属镓制备硝酸镓的规模化生产方法，其以金属镓为原料，通过控制注入硝酸的速度与水浴的温度，来控制反应液的温度在50℃～90℃，充分搅拌金属镓与硝酸使其反应，空气驱赶NO₂和过量硝酸来净化反应后的溶液，最后植入晶种结晶，得到一致性很好的硝酸镓晶体。该法以金属镓为原料，加入过量硝酸反应，溶解过程中仅控制反应温度，所以该法存在如下缺陷：一方面未对硝酸的加入量与加入速率进行有效控制，过量的高浓度硝酸与镓反应会产生大量NO₂，硝酸利用率较低；另一方面，过量的酸会导致硝酸镓溶液中游离硝酸含量较高，导致下游生产氧化镓时碱的消耗量增大，而生产硝酸镓晶体时晶体上残留的硝酸相对较多，对后期干燥造成不便。此外，镓与硝酸的反应只在界面发生，由于镓比重较硝酸大很多，常规搅拌条件下镓处于下层，两者接触面积较小反应速度较慢。

公开日为2004年1月14日的中国专利申请CN1467157A公开了一种氧化镓制备硝酸镓方法，其把Ga₂O₃溶于硝酸中，控制氧化镓与硝酸的摩尔比在1:6～18，经过加水-加热-蒸发-浓缩-再加水等工序，反复这一操作6h-15h，直至形成透明无刺激性的溶液；该法具有较大的局限性，市售的Ga₂O₃为β型，原料成本相对较高，同时氧化镓和硝酸反应较慢，效率较低。

鉴于此，特提出本申请。

发明内容

鉴于背景技术中存在的问题，本申请的目的在于提供一种硝酸镓溶液的制备方法，其具有反应速度快、生产成本低、生产效率高、节能环保、易于产业化的优点。

为了达到上述目的，本申请提供了一种硝酸镓溶液的制备方法，其包括步骤：将溶剂水加入带折流板的反应釜内，升温至30℃以上，然后加入金属镓并使用搅拌桨搅拌使金属镓分散成液滴状；向反应釜内加入硝酸，在40℃～80℃下进行反应，持续搅拌直至反应结束，之后过滤除去未反应的固体杂质得到硝酸镓溶液。

相对于现有技术，本申请的有益效果为：

在本申请的制备方法中，将溶剂水的温度升至金属镓的熔点以上后采用搅拌桨搅拌及反应釜加折流板的方式可以将金属镓分散成细小的液滴状，可以极大地增加金属镓与硝酸的接触面积，从而加速反应的进行；同时，控制反应进行的温度和反应釜内硝酸的浓度，可以使反应产生的气体主要为NO，降低尾气处理成本，同时还可以避免生成的硝酸镓因温度过高发生歧化反应而生成GaONO₃和Ga₂O₃，进而避免降低硝酸镓的生产效率以及歧化反应生成的杂质污染硝酸镓溶液；此外，控制反应进行的温度还可防止部分硝酸因体系温度过高而分解，避免硝酸的浪费。

本申请的制备方法具有反应速度快、生产成本低、生产效率高、节能环保、易于产业化生产的优点。

具体实施方式

下面详细说明根据本申请的硝酸镓溶液的制备方法。

根据本申请的硝酸镓溶液的制备方法包括步骤：S1，将溶剂水加入带折流板的反应釜内，升温至30℃以上，然后加入金属镓并使用搅拌桨搅拌使金属镓分散成液滴状；S2，向反应釜内加入硝酸，在40℃～80℃下进行反应，持续搅拌直至反应结束，之后过滤除去未反应的固体杂质得到硝酸镓溶液。

本申请的制备方法具有反应速度快、生产成本低、生产效率高、节能环保、易于产业化的优点。

在本申请的制备方法中，金属镓的纯度大于等于4N，硝酸的纯度为分析纯及以上。

在本申请的制备方法中，步骤S1中，优选地，升温的温度为30℃～70℃，进一步优选地，升温的温度为35℃～50℃。